ОГЛАВЛЕНИЕ
Глава I. МЕТОДЫ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ И ИХ стр.
РАЗВИТИЕ................................................... Э
1. Основные методы исследования.................... 12
Метод ш1фодифракции.................................... *2
Метод шкродифракционного контраста.............. 15
Высокоразрешающая электронная микроскопия
(метод фазового контраста).............................. 18
Энергодисперсионный рентгеновский метод 20
2. Методические разработки......................... 25
Методика механического утонения металлических
частиц малых размеров................................... 28
Развитие, методики селективного травления для выявления ультратонкой неоднородности золота.. 52
Методика определения пробности Аи-А^ соединений на основе энергодисперсионных спектров.. 35
Развитие методики экспериментального определения элементарной ячейки............................... 39
Глава П. АНАЛИТИЧЕСКАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ В ИЗУЧЕНИИ
НОВЫХ МИНЕРАЛОВ............................................ 45
1. Цриродные сплавы (шилоит, механобрит, черепа-нонит, хромферид, ферхромид)............................... 46
2. Сульфиды................................................ 61
Некрасовит - Си26\/г£п65>з2............................. 61
Юшкинит - \Zi-x 2г-у[(Мз>А6)(ОН)2] .................... 64
Ходрушт - Си4 В1е 13ц (первая находка в
СССР)................................................... 67
Кондерит - Сиг Р£>(ЯЬ, Р1, 1г)8 и его
неупорядоченная разновидность........................... 74
Глава Ш. АНАЛИЗ ФАЗОВОЙ НЕОДНОРОДНОСТИ И ОРИЕНТАЦИОННЫХ
СООТНОШЕНИЙ МЕНДУ КРИСТАЛЛАМИ СЛОЕНЫХ МИНЕРАЛЬНЫХ АГРЕГАТОВ...................................... £6
1. Самородные металлы в вулканитах Южного Сихотэ-Алиня....................................... 87
2. Самородный кадмий из Южного Верхоянья............. 95
3. Сферические магнитные образования из аллювия Северо-Востока СССР......................... Ю1
4. Искусственные фазы в системе Мо$2~ .... 116
Глава ГУ. ПРИРОДА НЕОДНОРОДНОСТИ Дм-Ад МИНЕРАЛОВ И ИХ
СИНТЕТИЧЕСКИХ АНАЛОГОВ............................. 124
Электролитические осадки............................... 127
Металлургические сплавы............................. 13 9
Природное золото .......................................................... 1^2
ЗАКЛЮЧЕНИЕ..................................................... 154
ЛИТЕРАТУРА..................................................... 156
- 14 -
дал (т.к. с1кке = ) позволяют проиндицировать всю
точечную картину микродифракции- Одновременному выявлению этих рефлексов зоны (всех рефлексов той или иной плоскости обратной решетки) способствует кроме большого радиуса сферы Эвальда конечность размеров кристаллов и их мозаичность, приводящие к растяжению рефлексов (узлов обратной решетки). Используя условие зональности йи + 1<у + 6и/ = 0 (вытекающее из взаимосвязи прямой и обратной решеток) получают индексы оси зоны [и.У\х/] отражающих плоскостей кристалла. Правильность определения индексов проверяют сопоставлением измеренных и рассчитанных с! ^ и углов между соответствующими векторами • По ряду точечных микродифрак-
вдонных картин затем определяют элементарную ячейку и лауэвскую симметрию кристалла. Учет наблюдаемых систематических погасаний рефлексов креме того позволяет выявить возможные пространственные группы. Таблицы погасаний и соответствующие им пространственные группы приведены, например, в монографии. Г.Б.Бокия и М.А.Порай-Кошица (1964), 2?а£йц(1959).
Однако микродифракционные картины содержат еще один вид информации - об атомно-кристаллической структуре. Дифракционная теория в кинематическом приближении объясняет не только дискретность направлений рассеяния, но и позволяет рассчитывать интенсивность пучков рассеяния. Согласно теории, интенсивности отражений от кристалла определяются квадратом структурной амплитуды, вычисляемой как , где - амплитуда атомного
рассеяния, ^Ькс ~ вектор обратной решетки, а Т'с - радиус-вектор положения о -го атома в ячейке. В общем случае яв-
ляется комплексной величиной, которую обычно представляют в виде:
Р = А + бй , где А +
Модуль структурной амплитуды равен: | Р | = УТ^ТЕ^ (Вайнштейн,
1956).
- 15 -
Для определения простых структур обычно используют один из методов структурного анализа - метод проб и ошибок* Он состоит в отыскании модели структуры, правильность которой проверяется сопоставлением вычисленных и экспериментальных амплитуд по предыдущим формулам и ОТН. . При определении сложных
структур используют различные Фурье-методы структурного анализа (Вайнштейн, 1956; Cowhand , 1958). Однако кинематическая теория дает практически точные результаты только для достаточно тонких объектов. Этому отчасти способствует реальное строение кристаллов, которое представляет собой мозаику из блоков размером около 10~5 мм, более или менее разориентированных (Вайнштейн, 1979). Интерференция поэтому происходит в пределах одного блока, а в целом для кристалла интенсивность рефлекса будет определяться суммой рассеяния от каждого блока. Учитывая мозаичность, вводят поправку и амплитуду определяют из соотношения Pwl-f^L Если блоки крупные, или в структуре присутствуют тяжелые атомы, или размеры ячейки малы, то необходимо использовать Формулу динамического рассеяния (Вайнштейн, 1956).
Метод дифракционного контраста
Дифракционный (или, как еще называют, амплитудный) контраст наряду с микродифракцией электронов составляет основу просвечивающей электронной микроскопии. Это два взаимосвязанных метода исследования. Микродифракционные картины необходимы для правильной трактовки контраста, возникающего на изображении кристалла, и, наоборот, наблюдаемые на изображении детали структуры помогают в объяснении картин микродифракции (микроэлектронограмм).
Этот вид контраста (в отличие от чисто адсорбционного характерно для изображений реплик) связан с тем, что локальные участки монокристалла находятся под разными углами к падающему пучку эле-
- Київ+380960830922