ГЛАВА 2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ К НАПОЛНИТЕЛЮ, ХАРАКТЕРИСТИКА СЫРЬЯ И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЙ
2.1. Технические требования к разрабатываемому наполнителю
В соответствии с техническим заданием к данной диссертационной работе разрабатываемый кремнеземистый наполнитель должен обладать следующими характеристиками:
показатель преломления, в пределах...........................1,480-1,510
размер частиц, в пределах.........................................5-10 мкм
форма частиц.........................................................окатанная
цвет порошка.........................................................белый
Так как в качестве полимерной матрицы используется смесь смол, характеризующихся различными значениями светопреломления, исследовали влияние их соотношения на суммарный показатель преломления готовой полимерной матрицы (табл. 2.1).
Таблица 2.1.
Светопреломление применяемых полимерных матриц
Содержание ОКМ-2,
масс. %Светопреломление, NgСодержание, масс. %ДИФГМА-1ДИФГМА-230507030507070
50
301,490
??
1,492
??
1,5161,490
??
1,504
??
1,510
Как видно из таблицы 2.1 значения светопреломлений полимерных матриц используемых в стоматологической практике различаются на величину равную ?0,01, в связи с этим необходимо разработать технологию, позволяющую контролировать показатель преломления наполнителя с точностью до 0,01.
2.2. Характеристика сырья
Для проведения исследований использовали следующие материалы и реактивы:
этилсиликат-40..............................................ГОСТ 26371-84
этилсиликат-32..............................................ТУ 6-02-3687-75
этилсиликат-32..............................................ТУ 6-02895-86
AlCl3?6H2O....................................................ГОСТ 3759-75
Al(NO3)3?2H2O................................................ГОСТ 3757-75
BaF2 ............................................................ТУ 6-09-01-611-80
СаСl2?H2O......................................................ТУ 6-09-5351-87
Mg(BO2)2 ......................................................ТУ 6-09-01-510-78
Mg(OH)2 .......................................................ТУ 6-09-3759-86
Li2СО3 ..........................................................ТУ 6-09-3728-83
ZrOCl2?8H2O ...................................................ТУ 6-09-1421-76
ZrO(NO3)2?2H2O................................................ТУ 6-09-1406-76
HCl................................................................ГОСТ 14261-77
HNO3 .............................................................ГОСТ 11125-84
Н3РО4 ............................................................ГОСТ 10678-76
вода дистиллированная ......................................ГОСТ 6709-72
вода техническая...............................................ГОСТ 27332-87
2.3. Методики исследований
2.3.1. Гидролиз исходных компонентов осуществляли с помощью электрической пропеллерной мешалки АОП 012-4 и магнитной мешалки ММ3М.
2.3.2 Сушку гелей проводили в сушильном шкафу СНОЛ-3,5.3, 5.3,5 - И1 (ТУ 16-681.032-84).
2.3.3. Термообработку гелей проводили в высокотемпературной печи СВК и в муфельной печи СНОЛ - 1, 6.2,51/9 - И5 (ТУ 16-681.031-84).
2.3.4. Центрифугирование гелей осуществляли с помощью центрифуги лабораторной клинической ОПн-3 при скорости вращения 1500 об/мин (ТУ 64-1-706-72).
2.3.5. Помол полученных порошков производили в шаровой мельнице с корундовыми шарами (ГОСТ 10141-91) и планетарной мельнице "САНД" с яшмовыми мелющими телами.
2.3.6. Дифференциально-термический анализ гелей выполняли с помощью дериватографа ОД-103 в воздушной среде при скорости подъема температуры 13 оС/мин. Изменение площадей тепловых эффектов в относительных единицах определяли путем взвешивания на аналитических весах (ГОСТ 8.520-84) вырезанных участков термограмм, соответствующих пикам [73,74].
2.3.7. Инфракрасные спектры исследуемых гелей получали на спектрофотометрах ИКС-29 UR-20 в диапазоне 400-4000 см-1. Для исследований готовили таблетки из смеси анализируемого материала и эталона - монокристаллического бромистого калия. Отношение высоты характеристических полос поглощения к их полуширине на ИК-спектрах принимали как косвенную характеристику прохождения процессов поликонденсации кремниевой кислоты в гелях.
2.3.8. Микроскопический анализ термообработанных гелей проводили с помощью микроскопов МБС-1, МИН-8 (ГОСТ 28489-90) и электронных микроскопов ЭМВ-100 АК, "TESLA-350" (ГОСТ 21006-75).
2.3.9. Рентгенофазовый анализ порошков осуществляли с помощью дифрактометра ДРОН-3 при CuК?-излучении (ТУ 25-5.52420-79). Изменение соотношения кристаллических фаз в порошке определяли в относительных единицах путем сравнения высот дифракционных максимумов с максимальной интенсивностью пика для каждой фазы.
Параметры решетки кристобалита определяли, используя программное обеспечение Multi-Pattern, согласно [75].
2.3.10. рН растворов определяли с помощью лабораторного рН-метра-милливольтметра рН-121. рН гидролизатов этилсиликата с различными кислотными катализаторами составлял 1-3.
2.3.11. Распределение частиц по размерам определяли с помощью оптико-электронной системы PIMS фирмы "Milipore".
2.3.12. Физико-механические свойства композиционных материалов определяли согласно стандартным методикам, применяемым для исследования полимерных материалов.
2.4. Методика приготовления гидролизатов
Реакция гидролиза этилсиликата является экзотермическим процессом, сопровождающимся выделением большого количества тепла [76]. Повышение температуры смеси способствует укрупнению частиц золя, что может привести к выпадению осадка или к расслоению гидролизата [28]. Поэтому для получения гомогенных растворов и предотвращения коагуляции смеси предлагают [77] охлаждать исходные компоненты до