РОЗДІЛ 2
МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕННЯ САПОНІНІВ, ПЕКТИНІВ І ПРОДУКТІВ, ЩО СТВОРЕНО НА ЇХ ОСНОВІ
2.1. Загальний план робот з отримання продуктів на основі жирових емульсій
На основі літературного огляду було запропоновано наступні основні етапи роботи:
-попередньо вивчити колоїдні властивості сапонінів мильнянки лікарської, що отримані за традиційними методиками, дослідити структури отриманих сухих речовин екстрактів методами ІЧ і ЯМР спектроскопії;
-визначити найважливіші характеристики пектинів щодо наступного введення до колоїдних систем: вологості, вмісту баластних речовин, вмісту карбоксильних груп (нативних і метоксильованих), вмісту ацетильних груп;
-оптимізувати процес екстракції сапонінів із урахуванням ступеню вилучення ("виходу"), емульгувальних властивостей та антиоксидантної активності;
-отримати модельні емульсії та визначити межи факторного простору, в яких емульсії відповідають вимогам діючої НД;
-додати до емульсій компоненти, що містять білки;
-визначити харчову цінність продукту і якщо потрібно вдосконалити його склад в межах визначеного факторного простору;
-обґрунтувати технологічну схему отримання продукту.
2.2. Речовини, використані в роботі
В роботі використовувались наступні речовини:
вода дистильована за ГОСТ 6709
оксид дейтерію відповідно паспорта якості
олія соняшникова за ГОСТ 1129
саломас рафінований дезодорований за ТУ 9145-182-00334534
пектини цитрусові фірми ZPOW "PEKTOWIN" за ГОСТ 29186
метанол кваліфікації "хч" за ГОСТ 6995
кальцій хлорид 2-водний кваліфікації "ч" за ТУ 6-09-5077
етанол кваліфікації "осч" за ТУ 6-09-4512
амоній оксалат кваліфікації "хч" за ГОСТ 5712
алізарин індикатор кваліфікації "чда" за ТУ 6-09-07-1658
срібло нітрогенокиле кваліфікації "ч" за ГОСТ 1277
натрію гідроксид кваліфікації "хч" за ГОСТ 4328
коріння мильнянки лікарської за ОСТ 7910-373
магнію сульфат 7-водний кваліфікації "хч" за ГОСТ 4523
сірчана кислота кваліфікації "хч" за ГОСТ 4207
хлористоводнева кислота кваліфікації "хч" за ГОСТ 3118
ефір діетиловий за паспортом якості
калій йодистий кваліфікації "осч" за ОСТ 6-09-88
тіосульфат натрію за паспортом якості
хлороформ кваліфікації "для хроматографії хч" за ТУ 6-09-4263
оцтова кислота кваліфікації "хч" за ГОСТ 61
середа Сабуро за ГОСТ 10444.12
пальмітат кальцію фірми "Merck"
каротин мікробіологічний в олії за ТУ У 18.298
сіль поварена харчова виварочна за ГОСТ 13830
ананасова есенція за СТП 05-08
малінова есенція за СТП 05-03
фруктова есенція за СТП 05-16
ванілін за ГОСТ 16599
яблучна есенція за СТП 05-26
метилові естери жирних кислот фірми "Merck"
соєвий білковий продукт "Окара" за ТУУ21202647-002-99
моноацилгліцерини дистильовані (МГД) (отримані із Нижньоновгородського жирокомбінату) відповідали ТУ 10-1197
фосфатидний концентрат (ФК) (отриманий із Запорізького жирокомбінату) відповідав ОСТ 18-227
Для попередніх досліджень сапоніни отримували шляхом екстракції порошку коріння мильнянки лікарської з умовним діаметром не більш 2 мм за трьома відомими методиками:
1) 10г порошку заливали 100 см3 води, настоювали при 20?С протягом 8 годин, екстракт відфільтровували, а порошок мильнянки ще промивали 50 см3 води, яку змішували з екстрактом [37].
2) 10г порошку екстрагували 150 см3 метанола в апараті Сокслета протягом двох годин [150].
3) 3г порошку проварювали 15 хв у 250 см3 води [28].
Отримані розчини сапонінів кип'ятились протягом 5 хв для знешкодження гідролізуючих ферментів та випарювались до 1/3 від початкового об'єму при температурі 65???С. Метанольні розчини- при атмосферному тиску, водні- при пониженому. Враховуючи піноутворення сапонінів, об'єм перегінної колби був у п'ять разів більш за кількість екстракту. Після чого (рис. 2.1) залишок (після відгонки розчинника) переносився у чашку Петрі (1). Остання вміщувалась до ексикатора з хлоридом кальцію (2). Ексикатор знаходився у сушильній шафі (3) при температурі 60?2?С та був підключений до вакуумної лінії (4). Таким чином сапоніни доводились до постійної маси.
Рис.2.1. Схема остаточного висушування сапонінів.
Пектини з вичавків винограду сорту Каберне отримували за традиційною методикою [151]: вичавки винограду висушували при температурі 50?С та розмелювали; отриманий порошок (50г) з умовним діаметром менш за 2 мм двічі екстрагували в апараті зі змішувачем двадцятикратною кількістю води (1кг) при 80?С протягом двох годин. Після чого екстракт відфільтровували та впарювали до 1/30 від початкового об'єму (33см3). До однієї частини концентрату, що отримувався, додавалося три частини (100см3) етилового спирту, цю суміш вміщували в холодильник та витримували там протягом 1 доби для більш повного випадіння пектинів. Після чого отримані виноградні пектини відфільтровували та висушували.
2.3. Методи дослідження сапонінів
Визначення колоїдних властивостей сапонінів проводилось шляхом вимірювання значень поверхневого натягу їх водних розчинів методом відриву кільця (метод Дю-Нуї), що рекомендовано Міжнародною комісією з оцінки властивостей ПАР в якості стандартного [152].
Сутність методу [152] полягає в тому, що при піднятті кільця з рідиною, яка його змочує, необхідно прикласти якусь чітко визначену силу для відрива кільця та рідини від її поверхні. Ця сила Р числено дорівнює силі поверхневого натягу ?, яка діє вздовж периметра кільця:
Р=4 ? R ? , (2.1)
де: Р- сила, яка необхідна для відриву кільця від поверхні рідини,
R- радіус кільця,
?- поверхневий натяг розчина, що досліджується
Вимірити ці параметри підчас важко, тому зазвичай визначають відносний поверхневий натяг ? шляхом порівняння зусиль, що потрібні для відрива кільця від рідини, що досліджується Р, та від рідини Р0, поверхневий натяг якої