РОЗДІЛ 2
МЕТОДИКА ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНИХ ДОСЛІДЖЕНЬ
2.1. Вихідні матеріали, приготування зразків для досліджень
Для синтезу CdTe використовували кадмій марки КД-0000 та телур - ТВ-4. Додатково проводили очистку матеріалів методом зонної плавки.
Синтез телуриду кадмію проводили сплавлянням елементів. Наважки Cd і Te з точністю до 10-4 г завантажувались в кварцову ампулу, приготовлену для синтезу наступним чином. Протягом доби ампула очищалась гарячим 30% розчином лугу, промивалась деіонізованою водою і 1-2 години піддавалась дії суміші нітратної і фторидної кислот (о.с.ч.) взятих у співвідношенні 3:1, та повторно промивалась деіонізованою водою. Після цього ампулу протягом 2 годин пропарювали деіонізованою водою. Для уникнення взаємодії телуриду кадмію з кварцом ампулу графітизували шляхом піролізу ацетону (ОСЧ) при температурі 800?С та прожарювали при 1100?С в атмосфері аргону.
Процес синтезу, що описується реакцією Cd + 1/2Te2 = CdTe, проводили у горизонтальній печі. Для гомогенізації суміші ампулу протягом 2 годин витримували при температурі 500?С. Потім температуру підвищували до 760 - 780?С і витримували протягом 4 годин. Наприкінці синтезу ампулу ще близько години витримували вище температури топлення телуриду кадмію ?1120?С. Потім матеріал разом з пічкою дуже повільно переводили у вертикальне положення і охолоджували. В результаті синтезу одержували полікристали.
Монокристали одержували за вертикальним методом вирощування з розплаву Бріджмена. Для кра(о( гомогенізаці( розплав витримували при 11000С 24 години до початку кристалізаці(. Вирощування проводили із швидкiстю 3 мм/год. Максимальна температура в печi 1120 0С була в зонi плато, довжина якого складала 10 ? 12 см; температурний градiєнт зони кристалiзацiї ? 9 град/см. Розподіл температури в печі підтримувався за допомогою прецизійних терморегуляторів РИФ?101 з точністю ? 0.1 оС. Процес вирощування тривав 4 ? 5 дiб.
Легування здійснювали двояко: під час вирощування монокристалів та шляхом насичення через парову фазу готових зразків (високотемпературні відпали в атмосфері пари домішки).
Вирощені монокристали (рис. 2.1) різали на шайби товщиною 3 мм перпендикулярно до осі злитку струнною різкою. Шайби розрiзались на заготовки шириною 2.5?3 мм (відповідно до розміщення блоків у них), з яких виготовляли прямокутнi зразки 2.5?2.5?12 мм3 для ВТВ та НТВ, використовуючи ручне притирання із застосуванням шлiфувальних порошків М?20 та М?10.
Готові зразки промивали водою (для зняття абразивного матерiалу), ацетоном i спиртом. Травлення зразків проводили в біхроматному травнику: 100 г К2Сr2O7, 250 мл HNO3, 500 мл H2O або бромному травнику: 5 мл Br2, 63 мл етиленгліколь, 32 мл HBr при кiмнатнiй температурi протягом 40 с. Після травлення зразки ретельно 5-тикратно промивали водою, уникаючи окислення свіжопротравлених кристалів, знежирювали ацетоном та протирали спиртом.
Зразки для зняття спектрів ФЛ готували із залишків монокристалів шляхом сколювання. Площина сколу (110) складала ? 3?3 мм2.
2.2. Високо- та низькотемпературні електричні вимірювання
Умови одержання кристалів є одним з найважливіших чинників, що впливають на властивості матеріалу. З іншого боку, властивості зразків зумовлені їхньою дефектною структурою. Тому для забезпечення серійного виготовлення кристалів CdTe з наперед заданими властивостями необхідно мати достовірну інформацію про стан власних і домішкових дефектів у CdTe, про процеси преципітації домішки, її розчинність і асоціювання. Одним з основних методів отримання необхідних відомостей є вимірювання ВТЕХ. Температурні та тискові залежності концентрації носіїв заряду дозволяють створити уявлення про кінетику процесів утворення власних і домішкових ТД. Експлуатація напівпровідникових матеріалів здійснюється головно при кімнатних температурах, тому необхідними є знання НТЕХ відповідних кристалів.
Вимірювання ВТЕХ проводили 6-ти зондовим методом. Зразок поміщали у кварцевий контейнер, з 4-ма вольфрамовими пружними зондами з графітовими наконечниками, що призначені для вимірювання електропровідності і холлівської напруги. Струмові зонди розміщені біля торців зразка. Один з них прикріплений нерухомо, інший за допомогою пружини притискається до зразка. (Рис.2.2.).
.
Рис.2.2.Схема будови тримача для зразків при вимірюваннях ВТЕХ.Рис.2.3. Будова ампули для вимірювань ВТЕХ за методом "відкритої" ампули. Вимірювання ВТЕХ проводили двояко. За методом "закритої" ампули тримач зі зразком поміщали разом із наважкою компоненту в кварцову ампулу, яку під вакуумом запаювали і поміщали у ще одну вакуумовану ампулу з метою запобігання розгерметизації першої
Верхній кінець ампули фіксували у фланці, для створення інертної атмосфери і забезпечення герметичного виходу зондів. За методом "відкритої ампули" тримач із зразком знаходився у незапаяній кварцовій ампулі, а вимірювання проводили в атмосфері інертного газу (рис.2.3).
Ампула зі зразком поміщалася в двохзонну піч (рис.2.4).
Верхня зона забезпечувала температуру зразка, а нижня регулювала тиск пари компонента в системі. Обидві зони регулювалися терморегуляторами ВРТ-3 з похибкою ?1?С. Зміну температури забезпечували хромель-алюмелеві термопари, що знаходились біля обмотки печі. Дві інші термопари контролювали вимірювання температурного режиму. Покази ЦВ реєстрували комп'ютером, який проводив і статистичну обробку результатів.
На основі отриманих даних за спеціально складеною комп'ютерною програмою розраховували середні значення концентрації електронів, рухливості носіїв заряду, електропровідності за формулами, поданими в таблиці 2.1.
Вимірювання ефекту Холла в умовах ВТРД характеризується низькою величиною сигналу, що понижує точність вимірювань й відтворюваність результатів становить 90-95%. Тому під час експерименту проводили статистичну обробку результатів, яка включала в себе два етапи.
Таблиця 2.1.