Вы здесь

Інтенсифікація пробопідготовки при аналізі грунтів та геологічних зразків

Автор: 
Смітюк Наталія Михайлівна
Тип работы: 
Дис. канд. наук
Год: 
2004
Артикул:
3404U001315
99 грн
(320 руб)
Добавить в корзину

Содержимое

ГЛАВА 2
ПРИМЕНЯЕМЫЕ РЕАГЕНТЫ, АППАРАТУРА
И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1. Применяемые реагенты
При проведении атомно-абсорбционного анализа для приготовления стандартных
растворов определяемых металлов использовали образцы состава растворов,
изготовленных СКБ с ОП ФХИ АН Украины (г. Одесса) для:
кадмия - ДСЗУ 022.43-96 с массовой концентрацией иона кадмия 1,00 мг/мл;
кобальта – ДСЗУ 022.76-98 с массовой концентрацией иона Co 1,00 мг/мл;
хрома – ДСЗУ 022.76-98 с массовой концентрацией иона Cr 0,10 мг/мл;
меди – ДСЗУ 022.48-96 с массовой концентрацией иона Cu 1,00 мг/мл;
никеля – ДСЗУ 022.82-98 с массовой концентрацией иона Ni 1,00 мг/мл;
свинца – ДСЗУ 022.55-96 с массовой концентрацией иона Pb 1,00 мг/мл;
цинка – ДСЗУ 022.64-96 с массовой концентрацией иона Zn 1,00 мг/мл;
золота – стандартизованный раствор с содержанием золота 1,974 мг/мл;
серебра – (ГСОРМ-12) ГСО 3396-90П с массовой концентрацией иона Ag
1,00 мг/мл;
палладия – стандартизованный раствор с содержанием палладия 40 мг/л[144].
Рабочие растворы вышеуказанных металлов готовили разбавлением стандартных
растворов: отбирали необходимый объем раствора и доводили до метки в мерной
колбе дистиллированной водой, а в случае приготовления растворов палладия – 2,0
М соляной кислотой марки х.ч. (ГОСТ 3118-77).
В ходе проведения эксперимента использовали азотную, хлористоводородную,
фтористоводородную, серную, фосфорную и уксусную кислоты, гидроксид натрия,
пероксид водорода, аммиак, бихромат калия, соль Мора, фенантролиновую кислоту,
ацетатно-аммонийный буфер, персульфат аммония, трилон Б, кармин. Применяемые
реактивы имели квалификацию х.ч. или ч.д.а.
Приготовление реактивов для проведения спектрофотометрического определения бора
проводили по [82], гуминовых веществ – по [145]; для титриметрического
определения компонентов почвы - по [38].
2.2. Аппаратура
Для проведения эксперимента использовали ультразвуковой генератор УЗДН-1,
снабженный магнитострикционными излучателями с частотой 22 и 44 кГц и
интенсивностью от 0,09 до 0,30 Вт/см3, а также УЗДН-1М, позволяющий проводить
работу в диапазоне частот 18-47 кГц и интенсивностей 0,03-0,85 Вт/см3.
Определение элементов проводили на атомно-абсорбционных спектрофотометрах
«Сатурн-3П1», включающем комплекс для электротермической атомизации «Графит-2»,
и С-115 ПКС. При проведении работ на приборах элементы атомизировали в пламени
ацетилен-воздух, измерения проводили по двухлучевой и однолучевой схеме с
дейтериевым корректором фона, а также в режиме эмиссии. Источниками
характеристического излучения служили лампы с полым катодом типа ЛСП-1, ЛТ-2 и
Narva. Регистрация сигнала осуществлялась как по записи самописца КСП-4, так и
по результатам на цифровом табло.
Спектрофотометрический анализ проводили с использованем спектрофотометра
Specord M40. Для получения спектров поглощения гуминовых веществ использовали
кварцевые кюветы (l=1 см). При спектрофотометрическом определении меди с
диэтилдитиокарбоминатом свинца, никеля с диметилглиоксимом, кобальта с
нитрозо-R-солью и бора по окрашенному комплексу с кармином оптическую плотность
измеряли на фотоколориметре КФК-2 (кюветы l=2 см). Измерение рН растворов
проводили на универсальном иономере ЭВ-74 со стеклянным электродом ЭСУ 6307 ТУ
25.05.2234-77 и хлорсеребряным электродом сравнения ЭВЛ 1 М3. Для более полного
отделения осадка в случае получения почвенных вытяжек действием ультразвука
использовали центрифугу Т-23. Пробы взвешивали на аналитических весах.
Высушивание аналитических проб осуществляли в сушильном шкафу “HS 61 A”, отжиг
– в муфельном шкафу.
2.3. Методика эксперимента
В работе при выполнении эксперимента и разработке методик определения тяжелых
металлов была использована почва с разных участков г. Днепропетровска,
предварительно перетертая до состояния пудры и просеянная через сито с
отверстиями менее 0,35 мм.
2.3.1. Методики анализ почв
2.3.1.1. Разложение образцов почв и получение почвенных вытяжек
Методики разложения образцов при определении валового содержания тяжелых
металлов
Разложение кислотами [38].
Навеску прокаленной при 450-500°С почвы (2,00 г) помещали в стеклоуглеродный
стакан, добавляли 2 мл конц. H2SO4 и 20 мл 40% раствора HF. Разложение
проводили при нагревании до появления газа SO3. После охлаждения добавляли 10
мл HF и випаривали досуха. После этого содержимое стакана растворяли в 10 мл
разбавленной (1:1) HCl. Раствор фильтровали через фильтр “желтая лента”,
предварительно промытый разбавленной (1:10) HCl, и несколько раз горячей
дистиллированной водой для удаления с фильтра микроэлементов. Фильтрат собирали
в мерную колбу на 100 мл.
Разложение смесью кислот по Г.Я. Ринькенсу [38].
Навеску прокаленной при 450-500°С почвы (2,00 г) помещали в стеклянный стакан,
добавляли 3 мл конц. HNO3, 1 мл 30% Н2О2 и 1 мл конц. H2SO4, не перемешивая
содержимое, стакан нагревали на электроплите до появления дыма SO3, а потом
упаривали раствор досуха. К сухому остатку добавляли 2 мл конц. HCl и нагревали
до кипения. К горячему раствору приливали 10 мл Н2О и снова нагревали до
кипения. Горячий прозрачный раствор фильтровали через подготовленный заранее
фильтр «желтая лента» в мерную колбу на 100 мл. Остаток в стакане неоднократно
промывали горячей разбавленной (1:100) HCl. Объединенный фильтрат доводили до
метки дистиллированной водой.
Разложение смесью соляной и азотной (3:1) кислот [38].
Навеску прокаленной при 450-500°С почвы (2,00 г) помещали в стеклянный стакан,
добавляли 10 мл смеси (1:3) азотной и соляной кислот, упаривали раствор досуха.
Сухой остаток повторно обрабатывали 4 мл смеси кислот и выпаривали досуха.
Остаток дважды обрабатывали 5 мл конц. HCl с последующим выпар