РОЗДІЛ 2
МАТЕРІАЛИ ТА МЕТОДИКА ДОСЛІДЖЕННЯ
Вивчення процесів нанесення покриттів на основі металів перехідної групи обумовлює необхідність застосування комплекса сучасних, високочутливих засобів дослідження, які дозволяють широко проаналізувати ці явища. Тому в цій роботі для взаємного контролю даних були застосовані наступні методи досліджень:
1. Мікроструктурний аналіз
2. Дюрометричний аналіз
3. Фазовий рентгеноструктурний аналіз
4. Локальній мікрорентгеноспектральний аналіз
5. Растрова мікроскопія
6. Дослідження на жаростійкість
7. Дослідження на зносостійкість
Застосування комплексу чутливих, доповнюючих та контролюючих одне одного досліджень, дозволило, отримати різнобічні об'єктивні дані та зробити певні висновки о механізмі та кинетиці процесів нанесення покриттів у прийнятих умовах насичення.
2.1 Матеріали дослідження.
Для вирішення задачи яка біла поставлена в цій роботі, в якості об'єктів дослідження застосовували безвольфрамові тверді сплави, склад яких приведен в таблиці 2.1
Таблиця 2.1
Склад та фізико - механічні властивості безвольфрамових твердих сплавів [76,77]
Марка
сплавуВміст основних компонентів в суміші порошків, % по масі?и, МПа?, 103 кг/м3Твердість, HRAТіСCr3C2NiMoТН2079,0-15,06,0? 10505.5 - 6,0? 90КХН 15-85,015,0-?10505.5 - 6.0?89Примітка. Склад вказано без врахування домішок.
У якості зразків для нанесення покриттів були використані стандартні ріжучи пластини для механічної оборбки із відповідних марок твердих сплавів. Безпосередньо перед нанесенням покриттів зразки обезжирювали в одному з органічних розчинників: чотирихлористому вуглеці, бензолі, ацетоні чи етиловому спирті.
В якості виходних реагентів, які забеспечувають винекнення активної газової фази, застосовивали порошки технічно чистого титану, ванадію, хрому та чотирихлористого вуглецю. Для підвищення вуглецевальної здатності насичуючого середовища в реакційний простір додатково вводили деревне вугілля.
2.2 Методика нанесення покриттів
Нанесення покриттів проводили в розрорбленой на базі електропечі СШОЛ 1.1.6/12 спеціальной установці в умовах зниженного тиску реакціного середовища. Схема установки представлена на рисунку 2.1 [70].
Загрузку зразків, порошку та деревне вугілля вивиконували в контейнери вставки 4, яка розміщувалась безпосередньо в реакційній камері (реторті 2). Верхню частину камери за допомогою болтів закритвали кришкою 7. Для забезпечення герметичності камери іж корпусом останньої та кришкой розміщували вакуумне ущільнення 8. Верхню частину реакційної камери охолджували проточной водой, яка циркулює у привареній до корпусу втулці. Після герметизації реакційної камери проводили її вакуумування до 10-1 - 5?10-2 мм.рт.ст. за допомогою форвакуумного насосу ВН-2МГ. Тиск в реакційній камері у процесі відкачки вимірювали за допомогою вакууметру ВИТ 1А-ПС 9. При досягненні вище вказаного тиску форвакуумний насос відключали та проводили нагрів камери з вмістом до необхідної температури в електропічі типу СШОЛ 1.1.6/12. Швидкість нагріву 300 - 3500 С / годину. Досягнув заданої температури, реакційна камера повторно вакуумувалась до тиску 10-1 мм.рт.ст. форвакуумним насосом, після чого останній відключали. Потім із шлюзової камери за допомогою голчастого крану 6 в реакційне середовище вводили необхідну кількість чотирихлористого вуглецю до тиску 20 - 60 мм.рт.ст. Вимірювання та автоматичне регулювання температури у процессі нагріву відбувалось за допомогою прибору МР-64-2 10. Датчиком температури була платино-платинородієва термопара, яка розміщувалась всередені електричної пічі вздовж стінок камери. Похибка вимірювання температури процесу не перевишювала ?5,00 С. Для запобігання забруднення масла у форвакуумному насосі продуктами реакцій в системі був передбачен фільтр. При розрахунках час прогріву реакційної камери до температури ізотермічної витримки та час її охолодження до кімнатної температури не враховували в загальний час витримки.
2.3 Рентгеноструктурний аналіз
Дифрактограми отримували, використовуючи мідне монохроматизоване випромінення на установці ДРОН - 3.0 при фокусуванні по Бреггу - Брентано. В якості монохроматору використовували монокристал графіту, встановлений на дифрагованому пучку. Дифрактограми від поверхні зразків знімали в інтервалі кутів 2? 25 - 85 градусів, використовуючи метод шагового сканування, при кроці сканування 0,050 і часі експозиції в точці 5 - 7 секунд. Зйомку вели на шкалах 200 - 1000 імпульсів / секунду зі швидкістю обертання лічильника 20 / хвилину при швидкості руху діаграмної стрічки 1200 мм / годину з відміткою кутів через один градус [77].
2.4 Мікроструктурний та дюрометричний аналізи
Вказані методи досліджень були широко використані при вивченні кинетики росту та структури шарів, які були отримані при нанесенні покриттів.
Мікроструктурне дослідження мікрошліфів проводили шляхом візуального вивчення та фотографування на мікроскопі NEOPHOT 21 в інтервалі збільшень 200 - 1000 разів в світлом та темному полях. Для виявлення покриттів використовували реактив Муракамі та 3-5% раствор азотної кислоти в етіловому спирті. Для того, щоб отриманні покриття не викрошувались у процессі виготовлення мікрошліфів зразки зажимали у струбцини з прокладками із мідної фольги.
Вимірювання товщини дифузійних шарів та їх мікротвердості проводили на приборі ПМТ-3 не меньш як в 10-15 полях зору. Враховуючи незначну товщину отриманих покриттів відбитки пірамиди отримували при навантаженнях 20 та 50 грамів. За товщину покритті приймали товщину світлої зони. Товщину перехідної зони оцінювали як товщину шара, мікротвердість якого відрізнялась від мікротвердості основи.
На основі отриманих даних проводили розрахунки середнього значення мікротвердості [78]:
, кГс/мм2; (2.1)
де Р - навантаження в грамах;
d - діагональ відбитка в мікрометрах.
Тоді
; (2.2)
Розрахунок максимальної