РАЗДЕЛ 2
МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ
2.1. Исследуемые материалы
В диссертационной работе основными материалами для исследований были
вакуумплавленная и микролегированная иттрием медь (ММВ). Также исследовались и
другие марки меди.
Химический состав исследованных марок меди приведён в табл.2.1 [73].
Таблица 2.1
Химический состав некоторых марок исследуемой меди
Марка меди
Содержание примеси, (% масс.) Ч10-3
Zn
Bi
As
Si
Fe
Se
Ni
Na
M1
5,0
< 1
< 1
2,5
2,5
5,0
1,2
2,0
< 1
M0б
1,0
< 1
< 1
< 1
2,0
2,0
1,5
0,2
< 1
МВэ
1,0
< 1
< 1
< 1
2,3
0,3
0,8
0,4
< 1
Вакуумплавленная (МВи)
3,0
< 1
< 1
< 1
1,5
0,3
1,5
0,2
< 1
ММВ с 0,005 масс.% Y
1,0
< 1
< 1
< 1
1,2
0,3
0,8
0,3
< 1
ММВ с 0,01 масс.% Y
1,0
< 1
< 1
< 1
1,2
0,3
0,8
0,2
< 1
ММВ с 0,02 масс.% Y
< 1
< 1
< 1
< 1
1,.2
0,3
0,8
0,2
< 1
На физико-механические свойства меди существенное влияние оказывают условия
получения и механико-термические обработки материала [74].
Слитки вакуумплавленной и микролегированной иттрием меди были изготовлены
производственным объединением “Сигма”. Плавку проводили на вакуумной
индукционной печи ИСВ в графитовом тигле. В качестве шихты использовали
катодную медь марки М0к и металлический иттрий марки ИтМ-1. Расплав катодной
меди проводили за 30-40 минут по принятой в промышленности технологии открытой
печи. Далее печь герметизировали, вакуумировали, доводя остаточное давление до
1,3 Па, и проводили дегазацию расплава. При изготовлении микролегированной
иттрием меди навеску иттрия вводили в расплав за 5 минут перед началом
разливки. Разлив меди проводили в водоохлаждаемую медную изложницу через
графитовую воронку. От полученных слитков отрезали прибыльные и донные части,
затем от обоих концов слитка отрезали темплеты толщиной 10-15 мм для проб на
химический анализ и металлографические исследования. После токарной обработки
поверхности слитка проводили прессования на 1600 тонном прессе марки ПБ-854-2
на шины. Нагрев слитков перед прессованием вели в индукционной печи до
температуры 850°С. Скорость прессования 30 мм/с. Травление шин проводили в
травильных ваннах при температуре раствора 55±5°С. Травильный раствор состоял
из 10-12% серной кислоты. После травления шины промывали в потоке воды при
температуре 55±5°С. Холодную прокатку шин проводили с толщины 25 мм до 2 мм на
стане дуо-450 “Шмитц” по схеме прокатки: 25-19-15-12-9-7,5-6-5 мм.
Отжиг полос толщиной 5 мм проводили в шахтной электрической печи ШЭП в
атмосфере водорода по режиму: время подъёма температуры -5 часов, время отжига
- 1 час, температура отжига - 550°С, время охлаждения до 30°С -14 часов.
Длительный нагрев и длительное охлаждение полос связано с инерционностью печи
ШЭП [49].
Для получения образцов с различными степенями деформации отожженные полосы
подвергали дальнейшей прокатке по схеме: 5-2,5-1,67-1,25-1,0-0,84-0,5 мм. После
каждого перехода отбирали образцы полос и лент на толщинах 2,5; 1,67; 1,25; 1,0
и 0,84 мм. Отобранные образцы полос и лент на этих толщинах отжигали при
температуре отжига 550°С, 1 час. Отожженные полосы и ленты указанных толщин
прокатывали до толщины 0,5 мм. Таким образом были получены ленты с
предварительными деформациями на 25, 40, 60 и 90% [75-77].
2.2. Методы исследований
2.2.1. При взаимодействии с восстановительной водородосодержащей средой при
повышенных температурах медь может проявлять склонность к охрупчиванию [78-80].
Охрупчивание меди в таких условиях связано с наличием в ней примеси кислорода
[73]. Но также известно, что само по себе наличие примеси кислорода в меди не
приводит к её охрупчиванию [81].
Испытания на склонность к “водородной хрупкости” проводили на образцах,
термообработанных как в вакууме 2,7Ч10-3 Па, так и в атмосфере водорода, при
температурах 850, 950, и 1020°С в течение 0,5 часа. Образцы для гибовых
испытаний изготавливались по направлению прокатки лент. Испытания на гиб с
перегибом проводили, чтобы определить способность материала к изменению формы,
когда имеет место неоднократная холодная деформация при изменении направления
нагрузки. Одним циклом изгиба при испытании листов являлся изгиб на 90° направо
и налево и возвращение в исходное состояние. Характеристикой качества материала
являлось число гибов до разрушения, т.е. при испытании листа – до надрыва,
который должен распространиться, по меньшей мере, на половину толщины образца
[73]. Использовался прибор для испытаний на перегиб со сменными губками и
валками, радиусом 1,5 мм.
Для выявления признаков “водородной хрупкости” проводили металлографический
анализ шлифов, изготовленных в сечении и плоскости ленты. Просмотр вели на
площади шлифа не менее 1 мм2. Наблюдение под микроскопом проводили на
полированных как не травленных, так и травленных образцах при двухсоткратном
увеличении [73].
2.2.2. Коррозионные испытания проводятся для своевременного распознавания
возможных повреждений, предупреждения или ограничения разрушения. Коррозионные
испытания также проводят для выяснения механизмов сложных коррозионных
процессов, понимание которых необходимо для эффективного использования
материала [74, 78. 82-84].
Вид и скорость коррозионных процессов зависят от свойств коррозионной системы,
состоящей из испытуемого материала и среды в конкретных условиях (температура,
давление, скорость потока, радиация и т.д.). Помимо этих переменных протекание
коррозионного процесса определяется, прежде всего, свойствами материала:
химическим составом, структурой, состоянием поверхности, свойствами агрессивной
среды. Большое число параметром в настоящее время не позволят с