РОЗДІЛ 2
ОБ`ЄКТИ І МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕННЯ
2.1. Об`єкти дослідження та їх характеристика
Об’єктами дослідження в даній дослідницькій роботі були композиційні промотори
адгезії гум до текстильних та латунованих металалевих кордів на основі
гексахлор-п-ксилолу.
Гексахлор-п-ксилол був отриманий шляхом рідкофазного хлорування n-ксилола з
використанням ініціатору- ізобісізобутиринітрилу в умовах ВО “Кремнійполімер”
м. Запоріжжя. Для дослідженнь частина отриманого ГХПК була перекристалізована з
бензину відповідно з методикою[97], а його решта використовувалася
неперекристалізованою.
Ґрунтуючись на вивченій літературі [98], в якості компонентів промоторів
адгезії сумісно з ГХПК досліджували полігуанідини та поліаміногуанідини різної
основності та молекулярної маси, фізико-хімічні властивості яких представлені в
таблиці 2.1.
Гідрохлорид полідіетиленаміногуанідину отримували реакцією поліконденсації
діетилентриаміну (ДЕТА) з гідрохлоридом гуанідину[99]. Гідрохлорид
полігексаметиленгуанідину отримували реакцією поліконденсації
гексаметилендіаміну (ГМДА) з гідрохлоридом гуанідину[100] Гідрохлориди
полігексаметиленгуанідину (ПГМГ) та полідіетиленаміногуанідину (ПАГ) є
промисловими продуктами, що виготовляються ЧП “Терміт” м. Рівне. Як видно з
даних наведених в таблицях 2.2 та 2.3 дослідні зразки вказаних продуктів
відповідають ТУУ 21854083.008-99.
Таблиця 2.1
Характеристика компонентів досліджуваних промоторів адгезії
Найменування
Хімічна формула та фізико-хімічні властивості
зприведена
Молекулярна маса, а.о.
рН розчину
Гексахлор-п-ксилол
Cl3СC6H4СCl3
Кристалічний порошок або чешуйки білого кольору з віттінком сірого або
світло-коричневого, має специфічний запах Тпл=105-1100С
313
Гідрохлорид полідіетилен-аміногуанідину
[-(CH2)2-NH-(CН2)2-NH-С-NH-]n
¦
HN•HСl
Тверда гігроскопічна склоподібна речовина жовтого чи жовтогарячого кольору з
Тпл = 115-120 0С
0,0256-0,058
5000 –25000
5,0-9,0
Гідрохлорид полігексаметилен-гуанідину
[–(CH2)6–NH–C–NH–]n
¦
НN•HСl
Тверда гігроскопічна склоподібна речовина світло-жовтого кольору з Тпл =
120-140 0С
0,047-0,095
3500-22000
5,0-9,0
Стеарат полідіетилен-аміногуанідину
[-(CH2)2-NH-(CН2)2-NH-С-NH-]n
¦
Н35С17СООH•NH
Тверда смолоподібна речовина жовтого кольору з Тпл=75-85 0С нерозчинна у воді
15000- 60000
Стеарат полігексаметилен-гуанідину
[–(CH2)6 –NH–C–NH–]n
¦
Н35С17СООH •NН
Тверда смолоподібна речовина білого кольору з Тпл = 85-95 0С нерозчинна у воді
8000- 55000
Таблиця 2.2
Результати аналізу гідрохлориду полідіетиленаміногуанідину на відповідність ТУ
У 21854083.008-99.
Найменування показників
Норми контролю
Встановлено аналізами та випробовуваннями
1. Зовнішній вигляд
Гранули чи брекети жовтуватого чи світлосірого кольору.
Брекети жовтуватого кольору.
2. Зовнішній вигляд 5 % водного розчину
Прозора чи опалесцентна рідина
Опалесцентна рідина
3. Розчинність у воді
Повна
Повна
4. В’язкість приведена
( 5 г в 100 см3 води) см /г
0,02-0,1
0,042
5.Вміст основної речовини, %, не меньше
90,0
98,4
6. рН 5% водного розчину
7,0±2,0
7,9
Таблиця 2.3
Результати аналізу гідрохлориду полігексаметиленгуанідину на відповідність ТУ У
21854083.008-99
Найменування показників
Норми контролю
Встановлено аналізами та випробовуваннями
1. Зовнішній вигляд
Гранули чи брекети жовтуватого чи світлосірого кольору
Брекети жовтуватого кольору.
2.Зовнішній вигляд 5 % водного розчину
Прозора чи опалесцентна рідина
Опалесцентна рідина
3. Розчинність у воді
(визначається для препарату у твердому вигляді)
Повна
Повна
4. В’язкість приведена
( 5 г в 100 см3 води) см /г
0,02-0,1
0,071
5.Вміст основної речовини, %, не меньше
90,0
98,9
6. рН 5% водного розчину
7,0±2,0
7,6
Зразки гідрохлоридів полігексаметиленгуанідину та полідіетиленаміногуанідину
готували у вигляді 80% розчинів, з лугів ПГМГ та ПАГ, які підкислювали
хлороводневою кислотою до необхідної основності по показникам рН-метра [101,
с.70], а потім висушували.
Розрахунок молекулярної маси солей полігуанідинів проводили відповідно до
рівняння Куна-Марка-Хаувінка, яке описує залежність характеристичної в’язкості
[h] розчину полімеру від молекулярної маси розчиненого полімеру та має вигляд:
[h]=КЧМha, [2.1]
де Мh - середньов’язкісна молекулярна маса, а К и a - коефіцієнти, характерні
для досліджуваного полимера[102].
Для гомологічного ряду гідрохлоридів полідіетиленаміногуанідину рівняння
Куна-Марка-Хаувінка представлено у вигляді [99]:
[h] = 4,6Ч10-4 Ч Мh0,53 [2.2]
Залежність характеристичної в’язкості від середньомасової молекулярної маси для
гідрохлоридів полігексаметиленгуанідину виражається рівнянням [103]:
[h]=1,86Ч10-3ЧМh0,38 [2.3]
Характеристичною в’язкістю [з] для солей полігуанідинів, розчинених в метанолі,
є граничне значення hприв при нескінченому розбавленні розчину, яке
визначалося, як величина відрізка, що відсікається на осі ординат [104].
Віскозиметричні вимірювання здійснювалися на віскозиметрі ВПЖ-1 с діаметром
капіляру 0,54 мм в умовах постійної температури 20±0,2оС. Приведена в’язкість
(зприв) визначалася по співвідношенню [104]:
hприв.= ((t - tо) / tо)Чс, [2.4]
де t та tо – час витікання розчину полімеру та чистого розчинника відповідно;
с – концентрація розчину полімеру, г/см3.
При визначенні молекулярної маси стеаратів полідіетиленаміногуанідину та
полігексаметиленгуанідину були використані значення приведених в’язкостей та
молекулярних мас відповідних солей хлороводневої кислоти.
Композиційні промотори адгезії гум готув