РАЗДЕЛ 2 ВЫБОР МАТЕРИАЛОВ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЙ И МЕТОДИКИ ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТОВ
2.1. Материалы
В качестве объектов исследований были выбраны керамические материалы на основе оксида алюминия, оксида магния, диоксида циркония и гидроксиапатита (табл. 2.1). Исследования проводились на порошках, прессовках и спеченных образцах указанных материалов.
Эти материалы имеют широкое практическое применение и, с точки зрения поставленных задач, их достоинством является то, что они перекрывают большой диапазон свойств, характерных для керамических материалов (см. табл. 1.1).
Так, оксид алюминия обладает очень высокой для оксидов микротвердостью и является почти совершенно хрупким при обычных условиях материалом [25,[Ch.V.26] 150]. Диоксид циркония имеет более низкую твердость, чем оксид алюминия, но отличается рекордной для оксидов прочностью. Оксид магния имеет относительно невысокую микротвердость и является одним из наиболее пластичных представителей оксидов, а гидроксиаппатит является наименее прочным из представленных материалов.
Такое различие в свойствах исследуемых керамик позволяет с большей обоснованностью переносить полученные результаты, общие для этих материалов, и на другие керамические материалы.
В качестве исходных материалов использовали как промышленные порошки, так и порошки, полученные в лабораторных условиях.
В качестве исходного порошка оксида алюминия был выбран порошок ?-((2(3. Его получали обжигом при температуре 900-10000С в течение 1 часа гидрооксида алюминия, который содержал 0,4% MgO, и был изготовлен в
Таблица 2.1Характеристики использованных керамических порошков.
Керамический
порошокСостав,
% вес.Размер
частиц,
мкмРазмер
агрегатов,
мкмРазмер
гранул,
мкмОксид алюминия99,5% Al2O3,
0,4% MgO0,01-0,03-50-100Диоксид циркония
(золь-гель)94,8% ZrO2
5,1% Y2O3---Диоксид циркония
(соосаждение)94,8% ZrO2
5,1% Y2O30,02-0,040,2-0,5100-150Диоксид циркония
TZ-3Y, TZ-3YB94,8% ZrO2
5,1% Y2O30,0250,08-0,150-80Диоксид циркония ЦрО-И-594,8% ZrO2
5,1% Y2O30,02-0,050,2-0,5100-150Оксид магния
(из гидрокарбоната)99,7% MgO0,10,5-220-100Оксид магния
ОСЧ II-299,97% MgO0,05-5слабо агрег.нет гранулГидроксиаппатитCa10(PO4)6(OH)24-20
Институте общей и неорганической химии (ИОНХ) НАН Украины.
Диоксид циркония был представлен порошками двухкомпонентной сиcтемы ZrO2-Y2O3 при содержании оксида иттрия 3 мол.%. Порошки диоксида циркония отличались методом получения (соосаждение или золь-гель технология [151]), температурой обжига, длительностью помола, наличием или отсутствием пластификатора (рис.2.1). В качестве исходных материалов в работе использовали порошки гидрооксида циркония, полученные лабораторным способом в Днепропетровском химико-технологическом университете золь-гель методом (см. рис.2.1в) и совместным осаждением из хлоридов в ИОНХ НАН Украины (см. рис.2.1а). Также в работе использовали коммерческие порошки диоксида циркония TZ-3Y и TZ-3YB (Tosoh Co., Япония) (см. рис.2.1г) и ЦрО-И-5 ТУ48-0502-01-89 производства Вольногорского государственного
а) б)
в) г)
Рис.2.1. Схема изготовления порошков диоксида циркония в системе ZrO2-Y2O3. Метод совместного осаждения ИОНХ (а) и Вольногорского ГГМК (б); золь-гель технология ДГХТУ (в); технология получения порошков TZ-3YB (г).
горно-металлургического комбината, Днепр. обл. (см. рис.2.1б).
Оксид магния был представлен порошками двух видов. В первом случае порошок оксида магния чистотой 99,7% получали обжигом при температуре 11000С в течение одного часа гидрокарбоната магния марки "ч.д.а" ГОСТ 419-78. Во втором случае использовали порошок оксида магния чистотой 99,97% марки ОСЧ II-2 ТУ6-09-2807-78. Этот порошок также был обожжен в течение одного часа при 12000С.[ЧЭ27]
Материал на основе гидроксиапатита был изготовлен в Московском энергетическом институте и содержал по одному проценту оксида алюминия и оксида кремния. Перед использованием исходный порошок был обожжен в течение одного часа при температуре 9500С.
Обжиг порошков производили в воздушной атмосфере. Для предотвращения поглощения паров воды и углекислого газа обожженные порошки, а также спрессованные из них образцы помещали в эксикатор с осушителем. Время хранения в эксикаторе до следующего технологического этапа изготовления образцов: прессования или спекания - не превышало одних суток.
2.2. Методика изготовления образцов
2.2.1. Методика подготовки порошков к прессованию. Операции обжига и помола являются обязательными при изготовлении керамических порошков. Изменение режимов этих операций приводит к изменению свойств гранул, агрегатов и частиц. Поэтому эти операции были использованы в работе для получения порошков с различными свойствами.
Обжиг порошков проводили в печи СНОЛ-2,5.4.1,4/11-И1. Дезагрегацию обожженных порошков осуществляли мокрым помолом в планетарной мельнице "Санд-1" при скорости вращения до 270 об/мин. Помол проводили в капроновых камерах объемом 450 мл. В качестве мелящих тел использовали керамические цилиндры (высота 8 мм, диаметр 5 мм) из оксида алюминия или ди-оксида циркония. Последние использовали при помоле порошков на основе диоксида циркония. Вес партии порошка равнялся 40г. Соотношение порошка и мелящих тел составляло 1 к 1 по весу. Средой для помола служила дистиллированная вода.
Сушку порошков после помола проводили в сушильном шкафу СНОЛ-3,5.3,5.3,5/3-И3 при температуре 1200С в течение 3 час. Для полного удаления влаги высушенные порошки дополнительно обжигали в печи СНОЛ-2,5.4.1,4/11-И1 при температуре 6000С в течение 1 час.
2.2.2. Методика холодного изостатического прессования образцов. Прессование исходных керамических порошков производилось на установке высокого давления УВД-1 с усили