ГЛАВА 2
ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1. Реактивы и растворы
В работе использовали бидистиллированную воду. Стандартные растворы
определяемых элементов с концентрацией 1 мг/мл готовили по ГОСТ 4212-76 [208],
ИСО 8288 [163], а также по [195].
Аммоний молибденовокислый (парамолибдат аммония) хч, ГОСТ 3765-78.
Стандартный раствор молибдена (VI): 1,8400 г аммония молибденовокислого
растворяли в воде и доводили объём раствора до 1 л дистиллированной водой.
Содержание молибдена (VI) в 1 мл 1,000 ± 0,005 мг.
Марганец металлический осч марки Мр00 , ГОСТ 6008-75.
Стандартный раствор марганца (II) : 1,0000 г металлического марганца растворяли
при нагревании в 25 мл азотной кислоты (1:1), приливали 20 мл воды, кипятили
для удаления оксидов азота. Разбавляли раствор до метки водой в мерной колбе
вместимостью 1 л. Содержание марганца (II) в 1 мл 1,000 ± 0,005мг.
Дихромат калия хч, ГОСТ 4220-75.
Стандартный раствор хрома (III) : 1,9419 г калия двухромовокислого,
предварительно высушенного при 150°С до постоянной массы, растворяли в 100 мл
1М раствора серной кислоты, вносили 5 мл 30%-ного пероксида водорода, нагревали
почти до кипения в течение 20-30 минут до полного разложения пероксида
водорода, охлаждали. Разбавляли раствор до метки в мерной колбе вместимостью 1
л дистиллированной водой. Содержание хрома (III) в 1 мл 1,000 ± 0,005 мг.
Никель металлический осч марки Н0 по ГОСТ 849-70.
Стандартный раствор никеля (II): 0,5000 г металлического никеля растворяли в 20
мл азотной кислоты (1:1) при нагревании, разбавляли водой до 50 мл, кипятили до
удаления оксидов азота, охлаждали и разбавляли в мерной колбе до объёма 0,5 л.
Содержание никеля (II) в 1 мл 1,000 ± 0,005 мг.
Палладий двухлористый ч с содержанием палладия 59 %, ТУ 609-2025-72.
Стандартный раствор палладия (II): 0,1670 г хлорида палладия растворяли в
растворе соляной кислоты с концентрацией С(НСl) = 0,1 моль/л и разбавляли этим
же раствором кислоты до 100 мл. Содержание палладия (II) в 1 мл раствора 1,000
± 0,006 мг.
Палладий металлический аффинированный чда (предоставлен лабораторией
биокоординационной химии платиновых металлов ИОНХ РАН).
Раствор нитрата палладия (II): 3,000 г порошкообразного аффинированного
металлического палладия растворяли в 20 мл концентрированной азотной кислоты
при нагревании. После охлаждения раствор фильтровали в мерную колбу
вместимостью 1 л. Промывали фильтр несколькими порциями 0,3М раствора HNO3 и
этим же раствором разбавляли до метки. Содержание палладия (II) в 1 мл раствора
3,000 ± 0,006 мг.
Магний азотнокислый шестиводный Mg(NO3)2 · 6H2O чда, ГОСТ 11088-75.
Раствор нитрата магния с концентрацией 2г/л по [15]: 3,46 г нитрата магния
растворяли в растворе азотной кислоты с концентрацией 0,3 моль/л и разбавляли
этим же раствором до метки в мерной колбе вместимостью 1 л.
Химический модификатор Pd(NO3)2 – Mg(NO3)2 готовили по [15] смешением равных
объемов растворов, содержащих Pd(NO3)2 и Mg(NO3)2 . Cоответствующие аликвоты
полученного смешанного модификатора вносили в анализируемые растворы с тем,
чтобы конечная концентрация модификатора соответствовала 32,5 мкг Pd(NO3)2 и 10
мкг Mg(NO3)2 в аликвоте 10 мкл.
Свинец металлический осч марки С0, ГОСТ 3778-77.
Стандартный раствор свинца(II) готовили растворением навески металлического
свинца массой 1,000г в 40 мл HNO3 (1:1). Полученный раствор переводили в мерную
колбу вместимостью 1л и разбавляли до метки водой. Содержание свинца(II) в 1 мл
раствора 1,000 ± 0,005 мг.
Индий азотнокислый 3х-водный хч, ТУ 6-09-4760-79.
Стандартный раствор индия(IІІ): 3,548г In(NO3)3•3H2O растворяли в воде,
содержащей 10 мл концентрированной HNO3 , разбавляли водой до метки в мерной
колбе вместимостью1л . Содержание индия (III) в 1 мл раствора 1,000± 0,005 мг.
Сурьма металлическая, хч, ГОСТ 1089-82.
Стандартный раствор сурьмы (V): 0,1000г сурьмы растворяли в 0,3 мл
концентрированной HNO3 и 10 мл концентрированной HCl при нагревании. После
удаления оксидов азота разбавляли объем раствора до 100 мл раствором 6М HCl.
Содержание сурьмы(V) в 1мл раствора 1,000± 0,005 мг.
Кадмий гранулированный чда, ТУ 6-09-3095-78.
Стандартный раствор кадмия(II): 1,0000 г кадмия металлического растворяли в 20
мл HNO3(1:1) при нагревании, охлаждали, разбавляли водой до 1л. Содержание
кадмия(II) в 1мл раствора 1,000± 0,005 мг.
Висмут металлический хч, ГОСТ 10928-75.
Стандартный раствор висмута (III): 1,0000г металлического висмута растворяли
при слабом нагревании в 10 мл раствора азотной кислоты с массовой долей щ (HNO3
) = 25% и разбавляли до объема 1 л раствором HNO3 с массовой долей щ (HNO3 ) =
5%. Содержание висмута(III) в 1мл раствора 1,000± 0,005 мг.
Гидроксиламин солянокислый чда, ГОСТ 5456-79.
Кислота азотная, чда, ГОСТ 4461-77.
Кислота серная, чда, ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная, чда, ГОСТ 3118-77.
Хромазурол S
(5-[б-(3-карбонил-5-метил-4-оксоциклогексадиен-2,5-илиден-1)-2,.6-дихлор-3-сульфобензил]-3-метилсалициловая
кислота, тринатриевая соль) C23H16Cl2O9S, производство Loba chemie, Австрия.
Данный реактив не является чистым химическим веществом, поэтому предварительно
была проведена его очистка по [142]. Методика очистки была следующей. Навеску
коммерческого препарата красителя 5,0г растворяли в 50 мл воды. Нерастворимые в
воде примеси отделяли фильтрованием. К фильтрату прибавляли 250 мл ацетона и
оставляли на 3-4 ч для полного выпадения осадка. Выпавший осадок
отфильтровывали и присоединяли промывную жидкость к основному фильтрату. На
водяной бане при температуре не выше 60?С фильтрат упаривали почти досуха.
Влажный осадок обрабатывали 10 мл ацетона, выпаривали ацетон и сушили при
температуре не выше 50?С.
Ксиленоловый оранжевый
(3,3м-бис-[N,N-ди(карбоксимет
- Київ+380960830922