Ви є тут

Виділення тонкодисперсних сорбентів з водних розчинів ультра-флокуляцією та турбулентною мікрофлотацією

Автор: 
Донцова Тетяна Анатоліївна
Тип роботи: 
Дис. канд. наук
Рік: 
2006
Артикул:
3406U004525
129 грн
Додати в кошик

Вміст

ГЛАВА 2
ХАРАКТЕРИСТИКА ОБЪЕКТОВ И МЕТОДОВ
ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1. Объекты исследования
2.1.1. Ионные растворы металлов.
Исследуемые образцы представляли собой водные растворы солей CuCl2Ч6H2O,
NiCl2Ч6H2O и CsCl марки “ч”. Концентрацию металлов в приготовленных растворах
варьировали в диапазоне 10–250 мг/дм3. Для корректировки рН применяли 0.1 М
растворы H2SO4 и NaOH марки “хч”. Все растворы готовились на дистиллированной
воде с добавками азотистокислого натрия (NaNO2, 500 мг/дм3).
2.1.2. Тонкодисперсные сорбенты.
При проведении модельных экспериментов в качестве сорбента для ионов меди и
никеля был выбран природный сорбент – клиноптилолит (минерал Сокирницкого
месторождения с общей формулой (Са, Na2, K2)ЧAl2Si7O16ЧH2O). В процессе
подготовки клиноптилолита минерал был измельчен и разделен путем классификации
на ситах и седиментацией на три различные фракции, отличающиеся по размеру
частиц: грубодисперсные (размер частиц 0,5–1 мм); среднедисперсные (25–40 мкм)
и тонкодисперсные (< 1 мкм со средним значением диаметра частиц = 0,2 мкм).
В качестве сорбента для ионов цезия использовались ферроцианид меди
(CuK2[Fe(CN)6]) и ферроцианид никеля (NiK2[Fe(CN)6]), которые получали двумя
способами. Способ 1: ферроцианид меди (никеля) получали путем конденсации
медленным титрованием разбавленного раствора ферроцианида калия растворами
солей хлорида меди (никеля), которые брались в мольном соотношении 1:1. Далее
полученный осадок отфильтровывали, промывали и высушивали при температуре 60°С.
Таким образом, были получены порошки ферроцианид меди и ферроцианид никеля,
размеры частиц которых по данным микроскопического анализа составляли менее 5
мкм. Способ 2: ферроцианид меди (никеля) получали путем осаждения нерастворимых
комплексных соединений непосредственно в растворе, содержащем ионы цезия. В
этом случае исходные количества ферроцианида калия и хлорида меди (никеля)
брались в различных мольных соотношениях, для того, чтобы определить
оптимальные количества этих реагентов с целью исключения в обрабатываемом
растворе избыточных количеств ионов [Fe(CN)6]4-, которые легко пептизируют
осадки ферроцианидов. Таким образом, было получено оптимальное соотношение
ионов [Fe(CN)6]4-/Me2+, которое составило менее 0.9. Средний размер таких
частиц составил 0,35 мкм.
2.1.3. Модельные суспензии тонкодисперсных сорбентов.
В качестве модельных суспензий для изучения процессов ультра-флокуляции и
турбулентной микрофлотации использовались суспензии стеклянных шариков (= 3,1
мкм), гидроксида алюминия (= 0,4 мкм), глины (Na-бейделлита, = 0,2 мкм) и
ферроцианида никеля (= 0,35 мкм), приготовленные в дистиллированной воде (рН
6,5ч7,0) с добавками азотистокислого натрия (NaNO2, 500 мг/дм3). Концентрацию
частиц в суспензиях варьировали в диапазоне 50ч400 мг/дм3.
В качестве стеклянных шариков использовались шарики Ballotini фракцией 2-4
мкм.
Тонкодисперсные частицы гидроксида алюминия получали непосредственно перед
самим экспериментом в соответствии с реакцией (рН ? 8,5):
Al2(SO4)3 + 6NaOH = 2Al(OH)3v + 3Na2SO4.
Na-бейделлит (минерал Ильницкого месторождения с общей формулой
Na(Al2)Si4-xAlx(OH)2•nH2O [104]) был получен в Институте биоколлоидной химии
им. Ф.Д. Овчаренко НАН Украины г. Киев [105].
Ферроцианид никеля получали вторым способом, описанным в пункте 2.1.2.
2.1.3. Флокулянты, применяемые для обработки тонкодисперсных суспензий
сорбентов.
При исследовании процесса флокуляции тонкодисперсных сорбентов использовали
катионные и анионные флокулянты, производимые фирмой “Ciba”. Характеристика
флокулянтов представлена в таблице 2.1.
2.2. Методы исследования
2.2.1. Физико–химические методы контроля процесса сорбции.
Таблица 2.1-
Краткая характеристика используемых флокулянтов
Флокулянт
Химическое строение
Ионный характер
Классифика-
ция по моле-кулярной массе
Рабочий диапазон рН
Magnafloc 455
Полиакриламид
Катионный
2-9
Zetag 47
Полиакриламид
Катионный
2-9
Zetag 50
Полиакриламид
Катионный
2-9
Zetag 64
Полиакриламид
Катионный
2-11
Magnafloc 368
Полидадмак
Катионный
2-11
Magnafloc Е10
Полиакриламид
Анионный
5-11
Magnafloc 1011
Полиакриламид
Анионный
5-11
Magnafloc 919
Полиакриламид
Анионный
5-11
Следует отметить, что классификация флокулянтов по молекулярной массе
выражается следующим образом: 1 – низкая, возрастающая до 1 000 000, 5 –
высокая, до 20 000 000. Флокулянты расположены в порядке возрастания ионной
силы.
Концентрацию ионов меди, никеля и цезия в растворах анализировали с помощью
атомно-абсорбционного метода, который основан на резонансном поглощении света
свободными атомами химических элементов, возникающем при пропускании пучка
света через слой атомного пара [106].
В качестве атомизатора использовались пламенный (спектрофотометр С115 М1) и
электротермический (спектрофотометр Сатурн ЗП1) атомизаторы. Определение
концентрации элементов в жидких пробах осуществляли соответсвенно методике,
утвержденной Государственной метрологической службой [106]. В таблице 2.2
приведены значения параметров исследуемых элементов, полученных по результатам
экспериментов, близких к идеальным [107, 108].
Таблица 2.2-
Наименование элемента
Длина волны, нм
Тип пламени
Предел обнаружения, мг/дм3
Медь
324,7
А-В
0,005
Никель
232,0
А-В
0,0012
Цезий
352,1
0,02
Примечание: А – ацетилен; В – воздух.
Также, концентрацию ионов меди и никеля в воде определяли фотоколориметрически
на фотоколориметре КФК-2-УХЛ.Ч.2. Содержание ионов меди в растворах определяли
по реакции с диэтилтиокарбаматом (желто-коричневое окрашивание) при длине
волны, равной 440