РАЗДЕЛ 2
ВЫБОР НАПРАВЛЕНИЯ ИССЛЕДОВАНИЙ.
ХАРАКТЕРИСТИКА СЫРЬЕВЫХ МАТЕРИАЛОВ
И МЕТОДЫ ПРОВЕДЕНИЯ ИССЛЕДОВАНИЙ
Анализ научно-технической литературы выявил противоречивые данные исследований по влиянию органических веществ коксохимического производства в качестве добавок, способных модифицировать эксплуатационные характеристики каменноугольных электродных пеков.
Учитывая это целесообразно установить возможность использования органических веществ коксохимического производства в качестве модифицирующих добавок каменноугольных пеков для электродов. Недостаточная изученность влияния органических веществ коксохимического производства на структурно-реологические и физико-химические показатели пеков определили направление исследований по изучению влияния модификаторов на адгезию, адсорбцию, смачивающую и спекающую способность, на выход коксового остатка и его комплексную характеристику.
Помимо вопросов формирования качества электродной продукции к числу важнейших аспектов, разрабатываемой технологии использования органических веществ коксохимического производства в качестве модификаторов электродного пека, относится экологическая безопасность применяемых добавок. Поэтому помимо влияния основных технологических параметров изготовления модифицированного каменноугольного сырья и углеграфитовых изделий исследовались образования вредных выбросов.
Для практического подтверждения правильности выбора технологических параметров, разработанного метода модификации, необходимо провести изготовление опытной партии каменноугольных пеков в условиях промышленного производства, а также исследовать эксплуатационные характеристики углеродистых масс и графитированных электродов.
Для проведения исследований в качестве исходного сырья использовали следующие материалы: пропиточный пек Горловского смолоперерабатывающего завода (требования спецификации ЭКС-03 для пропиточного пека1), электродный пек марки "Б" ОАО "Днепродзержинский КХЗ" и пек марки "В" ОАО "Запорожкокс", ГОСТ 10200 - 83 (табл. 2.1).
Таблица 2.1
Характеристика сырьевых материалов
Показатели
Пропиточный пек
Электродный пек марки"Б""В"Температура размягчения, ?С
Выход летучих веществ, %
Зольность, %
Массовая доля веществ, %,
нерастворимых: в толуоле
в хинолине60 - 65
61 - 64
?0,3
20 - 24
?367 - 73
58 - 62
?0,3
25 - 31
?885 - 90
53 - 57
?0,3
34 - 37
?12Примечание. Здесь и далее указаны массовые доли
В качестве модификаторов применялись органические вещества коксохимического производства в виде трех модельных смесей такого состава:
1.Углеродсодержащая полимерная смесь, %:
смола каменноугольная - 31,50
углеродистые частицы - 68,50
2.Легкокипящая полимерная смесь, %:
сополимер бензол-стирол - 3,96
димер тиофена - 20,37
сополимер тиофен-стирол - 9,40
сополимер толуол-стирол - 19,20
сополимер ксилол-стирол - 22,80
димер стирола - 9,98
сополимертиофен-инден - 6,09
сополимер бензол-инден - 1,09
нафталин - 7,47
3.Среднекипящая полимерная смесь, %:
ацетофен - 0,21
?-метилнафталин - 0,89
диметилнафталин - 6,00
аценафтен - 17,51
дифениленоксид - 21,00
флуорен - 21,00
смола - 31,00
Характеристики, которых представлены в табл.2.2.
Таблица 2.2
Технические показатели полимерных смесей
Показатели
Углеродсодержащая полимерная смесьЛегкокипящая полимерная смесьСреднекипящая полимерная смесьУПСЛПССПСВыход летучих веществ, %
Зольность, %
Массовая доля веществ, %,
нерастворимых: в толуоле
в хинолине
Выход кокса, %36,0
4,0
55,0
35,0
60,089,6
0,4
7,0
0,5
10,064,8
0,2
8,5
1,0
35
В составе электродных пеков исследовали полимерные смеси в количестве 2, 4, 6 и 8%. Модифицирующие добавки вводились взамен пеков.
Исследования связующих пеков проводились на углеродистых массах для самообжигающихся электродов. Рецептура массы соответствовала производственной и составляла, %: 75 - термоантрацита (ГОСТ 4794-97) и 25 - модифицированного пека. Смешение углеродистых масс происходило в лабораторном смесителе ем- костью 25 кг. Полученные образцы массы исследовали согласно ТУ У 14-10-023-98 на следующие характеристики: технические показатели, коэффициент текучести, удельное электросопротивление (УЭС), истинную и кажущуюся плотность, пористость, прочность (сжатие и разрыв), а также производили контроль воздуха в рабочей зоне по ГОСТ 12-1-005-88 ССБТ и ГОСТ 12-1-007-76 ССБТ.
Коэффициент текучести электродной массы (Кт) определяли с использованием воронки, которая представляла собой емкость усеченного конуса, верхний диаметр которого равен 100мм, а нижний 50мм; высота воронки 50мм. Воронку устанавливали на подставку, имеющую три опоры по окружности 150мм. Подготовленные таким образом на стальном листе две воронки с навесками углеродистой массы по 150г помещают в сушильный шкаф и выдерживают при 250?С в течении 30мин. В этих условиях масса, попадая на стальной лист, растекается по нему. Замер диаметра растекшейся массы производят в четырех направлениях под углом 45? и рассчитывают среднее значение диаметра. Кт определяют как отношение среднего диаметра растекшейся массы к диаметру нижнего отверстия воронки :
Кт = (2.1)
Сегрегацию углеродистой массы определяли следующим методом [113]: пробу загружали в тигель диаметром 80 мм, высотой 200 мм и нагревали до температуры 250?С (при этом достигалась наибольшая жидкоподвижность каменноугольного пека), затем на поверхность расплавленной массы помещали образцы термоантрацита округлой формы с приведенным диаметром 20 мм. Вертикальное перемещение образцов во времени фиксировали с определением скорости перемещения.
Для определения всех остальных показателей массу предварительно обжигают в стальном цилиндре из листовой стали толщин