РОЗДІЛ 2
ХАРАКТЕРИСТИКА ВИКОРИСТАНИХ МАТЕРІАЛІВ І РЕАГЕНТІВ.
МЕТОДИКИ ДОСЛІДЖЕННЯ
2.1. Характеристика використаних матеріалів і реагентів
2.1.1. Іонообмінні смоли
Об'єктами дослідження були сульфокатіоніти КУ-2-8-чС (ВАТ "Черкаси АЗОТ", Україна, ГОСТ 20298-74) у складі мембрани типу МК-40, MSC-H (Dow, США, № коду продукції 500998.00PR) та Purolite CT-275 (Purolite International Limited, Велика Британія, № партії SR 503307/2), характеристики яких наведені у табл. 2.1 [110, 112, 127, 149, 184-189].
Таблиця 2.1
Характеристики сульфокатіонітів [110, 112, 127, 149, 184-189]
Значення ПоказникКУ-2-8-чСMSC-HPurolite
CT-275Іонна форма (товарна)Н+Н+Н+Густина функціональних груп на одиницю маси сухої речовини (мг(екв/г)4,84,95,4Кількість сульфогруп на одне бензольне
кільце11> 1Масова частка вологи, %, мас. не більше48-5850-5653-57Розмір зерен, мм0,4-1,250,42-1,20,3-1,2Об'ємна частка робочої фракції, % не менше96,097,099,0Насипна маса, г/дм3760,0760,0680,0Розмір пор, A-200,0600-700Максимальна температура експлуатації, оС100150145
Для виготовлення власних мембран використовували іонообмінні смоли MSC-H та Purolite CT-275. У ролі зв'язуючого компоненту використали хлорсульфований поліетилен (ХСПЕ-20І) [(C7H13Cl)12 - CH-SO2Cl]17 (ТУ-6-55-9-90) [190] з максимальною температурою експлуатації 150 оС. Як армуючу основу виготовлених у лабораторії мембран використано лавсан (ТУ У 17-16305440.012-2002). Їх основні фізико-хімічні характеристики досліджуватимуться в розділі 3. Для порівняння використовували промислову гетерогенну мембрану МК-40Л (ТОВ ОХК "Щекиноазот", Первомайськ, Російська Федерація, ТУ 6-05-1203-73) з характеристиками наведеними в табл. 2.2 [130, 146, 147, 184, 191].
Таблиця 2.2
Фізико-хімічні характеристики мембрани МК-40Л [130, 146, 147, 184, 191]
ПоказникЗначенняТовщина мембрани, мм0,3-0,4Повна статична обмінна ємність, (Пm), мг•екв/г2,6?0,3Вологоємність, (?), %, мас. не більше40?5Максимальна температура експлуатації мембрани, оС105Механічна міцність на розрив, кг/см2 не менше130Питома електропровідність провідність, (?), См/см (25 оС, Н2О)1,6·10-3
2.1.2. Реагенти
Вихідними реагентами в дослідженні реакції дегідратації слугували нормальні та розгалужені нижчі спирти: метиловий (ДСТУ 3057-95), етиловий (ДСТУ 4221:2003), пропанол-1 марки "ч" (Германія, № партії SB0355Т3І1), пропанол-2 марки "осч" (Нідерланди, № партії SB0355Т3І1), характеристики яких наведені у табл. 2.3 і 2.4 та бутанол-1 марки "ч" (ГОСТ 6006-78).
Для виготовлення розчинів спиртів різної концентрації та розчинів електроліту використовували дистильовану воду (ГОСТ 6709), одержану на аквадистиляторі марки ДЭ-4-2.
Таблиця 2.3
Сертифікат якості пропанолу-1
ПоказникЗначенняЗовнішній виглядпрозора рідина без суспендованих частинокМасова частка основної речовини, %, не менше99,8Колір (за шкалою платина-кобальт), не більше4,0Масова частка води, %, не більше 0,05Масова частка кислот в перерахунку на оцтову кислоту, %, не більше0,003Розчинність у водіРозчиняється повністюМежі дистиляції, оС1,0 включаючи 97,15Температура кипіння при 760 мм рт. ст., оС97,2Температура замерзання, оС-127Густина при 20 оС, г/см3 0,804
Таблиця 2.4
Сертифікат якості пропанолу-2
ПоказникЗначенняЗовнішній виглядпрозора рідина без суспендованих частинокМасова частка основної речовини, %,
не менше99,9Масова частка води, %, не більше 0,02Масова частка нелетких речовин, г/100 мл, не більше?0,001Масова частка кислот в перерахунку на оцтову кислоту, %, не більше0,001Масова частка бензолу, мг/кг, не більше1,0Колір (за шкалою платина/кобальт),
не більше0,02Температура дистиляції, оС82,4Температура кипіння, оС82,2Густина при 20 оС, г/см3 0,785
2.1.3. Допоміжні речовини
Перелік допоміжних речовин представлено в таблиці 2.5.
Таблиця 2.5
Характеристика допоміжних речовин
№ п/пНайменування речовинХарактеристикаНормативна документація1.Пудра алюмінієвах. ч.ГОСТ 5494-952.Свинець металічнийвисокої чистотиГОСТ 22861-933.Кислота щавлева х. ч.ГОСТ 22180-764.Формалін х. ч.ГОСТ 1625-895.Полотно ниткопрошивне скловолокнистеНПГ-750ТУ 6-48-0209777-48-906.Нікелю сульфатх. ч.ГОСТ 4465-747.Паладію хлоридх. ч.ТУ 6-09-2025-728.Калію гідроксидх. ч.ГОСТ 24363-809.Аміак воднийх. ч.ГОСТ 3760-7910.Кислота сульфатна ч.ГОСТ 4204-7711.Кислота хлоридна ч.ГОСТ 3118-7712.Аргон (газ) техн., ґатунок вищийГОСТ 10157-7913.Водень (газ) техн., марки А ГОСТ 3022-8014.Повітря стиснутетехн.ГОСТ 17433-8015.Метилсиліконовий еластомер SE-30ч.д.а.Виробництво фірми "Лахема", Чехія16.Фенілціанпропілметилсилікон OV-225ч.д.а.Виробництво фірми "Лахема", Чехія17.Поліетиленгліколь ПЕГ-1500ч.д.а.Виробництво фірми "Лахема", Чехія18.Хроматон N-AW-HMDS, зернистістю 0,16-0,25 ммч.д.а.Виробництво фірми "Лахема", Чехія19.Полісорб-1, зернистістю 0,16 - 0,25 ммч.д.а.ТУ 6-09-10-432-7720.Сітка з корозійностійкої сталімарка Х18Н9ТГОСТ 3826-8221.Титанова пластина-ГОСТ 19807-9122.Натрію гідрокарбонатхарч.ГОСТ 4201-7923.Цеоліт СаА-ТУ 38 103218-8024.Нікель-хромовий каталізатор51-U12ГОСТ 12410-6625.Нікелю хлоридч.ГОСТ 4038-7926.Кислота борна техн.ГОСТ 9656-7527.Натрію сульфатч.ГОСТ 4171-7628.Амонію хлоридч.ГОСТ 3773-72
2.2. Методика одержання мембран
Активним компонентом для виготовлення мембран обрані гранульовані сульфокатіонообмінні смоли на основі зшитих співполімерів стиролу та дивінілбезолу MSC-H (Dow, США) і Purolite CT-275 (Purolite International Limited, UK), характеристики яких наведені в табл. 2.1.
Для формування мембран катіоніт подрібнювали на електричному млині при швидкості обертання ротора-подрібнювача 5000 об./хв. Подрібнену масу просіювали та відбирали фракцію ? 50 мкм. Відібрану фракцію катіоніту розкладали тонким шаром у скляній ємності та висушували при температурі 100?5оС пр