Розділ 2
експериментальні дослідження ТЕРМОСТІЙКИХ тампонажних матеріалів, що
розширюються при твердінні
2.1. Методика проведення експериментальних досліджень
В процесі проведення експериментальних досліджень зольних і
цементно-доломітових матеріалів, нами було використано методику, яка дозволяє
мінімальною кількістю експериментів повністю охарактеризувати основні
фізико-хімічні і технологічні властивості порошків, які вивчаються,
тампонажного розчину і каменю на його основі.
2.1.1. Вивчення фізичних параметрів порошкоподібних матеріалів. Густина
порошків визначалась з допомогою пікнометра [86]. Знання величини об'ємної
(насипної) маси порошкоподібних матеріалів необхідне для розрахунку кількості
матеріалу при об'ємному дозуванні, наприклад, в бункері цементнозмішувальної
машини. Цей параметр визначався в пухкому і ущільненому стані [137].
Питома поверхня порошків визначалась на приладі ПСХ-2 методом
повітропроникності [137].
2.1.2. Дослідження хімічного і фазового складу вихідних матеріалів та продуктів
гідратації. Хімічний аналіз зол-виносу проводився згідно з ДСТУ БВ.2.7-72-98,
який поширюється на методи хімічного аналізу зол-виносу ТЕС, а доломіту згідно
з ГОСТ 2642.3, що поширюється на доломіти, магнезити і вироби з них.
Термічний аналіз виконувався на дериватографі системи Ф. Паулік, Й. Паулік, Е.
Ердеі з точністю 0,005 % по масі зразка, з швидкістю нагріву 10 К за хвилину,
при величині наважки 9.10-4 кг.
Рентгенофазовий аналіз здійснювався за допомогою апарату ДРОН-2 при мідному
катоді з монохроматором, встановленим на відбитому пучку випромінювання. Зйомка
рентгенограм проводилась при наступних умовах. Розмір щілин, які обмежують
пучок рентгенівських променів дорівнював 0,002 х 0,004 м, розмір щілин перед
лічильником дорівнював 0,0025 х 0,008 м; досліджуваним матеріалом навантажували
кювету діаметром 0,0275 м і глибиною 0,005 м; при зніманні кювета оберталась у
горизонтальній площині з постійною швидкістю 20 об/хв. Швидкість обертання
лічильника становила 2 градуси на хвилину. Напруга на катоді дорівнювала 29 кВ,
сила струму – 19 мкА, швидкість руху стрічки становила 0,72 м/год.
2.1.3. Визначення технологічних властивостей тампонажних розчинів. Приготування
(замішування) тампонажних розчинів здійснювалось стандартним способом за
допомогою змішувача лопатевого зі швидкістю обертання лопатевого пристрою
(1500±100) об/хв, згідно з ДСТУ БВ.2.7-86-99, з використанням води з
водопровідної мережі, кількість якої добавлялась у відповідності з визначеним
водосумішевим відношенням (В/С).
Водосумішеве відношення визначалось виходячи з розтічності розчинів ЗС і ЦДС за
допомогою приладу КР-1 конструкції АзНДІ [86]. Згідно з ДСТУ БВ.2.7-86-99
розтічність тампонажних розчинів повинна бути в межах 0,18 – 0,22 м розпливу на
крузі.
Властивості розчинів оцінювались седиментаційною стійкістю та швидкістю
водовіддачі, які визначались за стандартною методикою [86].
Густина тампонажних розчинів визначалась за допомогою відкаліброваного
пікнометра місткістю 100 см3 з попередньо визначеною (у чистому і сухому
вигляді) масою m1 у грамах.
Водовідділення визначалось за стандартною методикою [86]. Згідно з ДСТУ
БВ.2.7-86-99, для тампонажних портландцементів величина водовідділення повинна
складати не більше 7,5 ч10 мл.
Дослідження реологічних властивостей тампонажних розчинів виконувались на
ротаційному віскозиметрі марки Реотест-2. Досліди проводились з використанням
циліндрів із зазором 0,0037 м. Дисперсії перемішувались за допомогою змішувача
лопатевого, потім 50 мл дисперсії заливали у вимірювальний циліндр і через 2
хвилини починали вимірювання у всьому діапазоні швидкостей обертання
внутрішнього із двох коаксіальних циліндрів і, відповідно, різних обертаючих
моментів, що діють на внутрішньому циліндрі, знімались показники відхилення
пружини, перетворені у результати на шкалі індикаторного приладу – б. Потім
множенням цих показників на відповідний коефіцієнт К, який змінюється в
залежності від діаметра змінного внутрішнього циліндра, вираховували дотичне
напруження за формулою:
ф = К.б (2.1)
В подальшому будувалась залежність ф = f(г) в діапазоні швидкостей 0,6 - 243,0
об/хв (всього 12 швидкостей), власне, реологічні криві.
Час загуснення тампонажних розчинів визначався на консистометрі КЦ-3,
відтарованому з допомогою тарувального пристрою ПТ-1, що призначений для
тарування консистометрів КЦ-3, КЦ-4, КЦ-5, в одиницях консистенції Бердена
(Вс), згідно метрологічної системи ДСТУ Б В.2.7-88-99, яка є безрозмірною
величиною і не перебуває у прямому взаємозв'язку з в'язкістю. Згідно ДСТУ Б
В.2.7-86-99 часом загуснення цементного тіста є термін часу від початку
замішування цементу з водою до моменту досягнення цементним тістом консистенції
30 Вс. Для тампонажних портландцементів, при нормальних умовах, час загуснення
становить не менше 90 хвилин.
Визначення деформації розширення зразків ЗС і ЦДС проводились з допомогою
модифікованої, у порівнянні з описаною в роботі [138], приставки до
консистометра (рис. 2.1), з допомогою якої можна одержати криву розширення
тампонажного матеріалу при високих температурах і
тисках. На відміну від відомої конструкції [138], до складу приставки введено:
корпус (2), виконаний як одне ціле з плунжерною парою (4); втулку (9) для
фіксації рівня тампонажного розчину в стакані і зручності його видалення після
затвердівання; стакан (5) має зйомне дно (7) з метою зручності видалення
каменю. Модифікована приставка складається з двох основних частин. Верхня
частина
- Київ+380960830922