Ви є тут

Розробка методів отримання гідрофільних полісульфонових мембран із зарядженою поверхнею та бактерицидними властивостями

Автор: 
Босак Володимир Зіновійович
Тип роботи: 
Дис. канд. наук
Рік: 
2008
Артикул:
0408U005200
129 грн
Додати в кошик

Вміст

РОЗДІЛ 2
МАТЕРІАЛИ й МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕНЬ Процесів ФОРМУВАННЯ Й модифікування мембран
2.1. Реактиви й матеріали
Для формування мембран використовували полісульфон використали ПС марки
UDEL-3500 (Solvay Advanced Polymers) без додаткового очищення. Як пороутворювач
використано поліетиленгліколь ММ 400, а як розчинники: N,N-диметилацетамід та
диметилформамід ”Sigma”.
Для модифікування мембран використовували:
Олігомерні біанкерні сполуки (ОБАС) таких типів:
1) сегментовані олігоуретани різної молекулярної маси з кінцевими іоногенними
групами;
Рис 2.1.1. Схема будови олігоуретанової сполуки К3003.
2) гуанідиновмісні олігомери;
Сегментовані олігоуретани характеризуються наявністю гнучких гідрофобних
олігооксипропіленових ланцюгів різної молекулярної маси, на кінцях яких
розташовані жорсткі блоки з катіонними піридинійхлоридними групами – N+C5H5
(Cl-) та аніонними сульфатними групами –ОSO3K.
Таблиця 2.1.1
Характеристики катіоноактивних та аніоноактивних іоногенних олігомерів
Сполука
Іоногенна група
ММ олігоетерного блоку
Вміст іоногенних
груп, %
NH(CH2)2OSO3–K+
500
22,39
18
1000
15,36
36
2000
9,75
4*
NH(CH2)2OSO3–K+
7*
500
19,63
5*
52*
3000
9,54
(NH)2COCH2N+C5H5Cl-
500
18,75
18
1000
12,90
36
2000
8,22
9*
(NH)2COCH2N+C5H5Cl-
7*
500
17,23
10*
52*
3000
8,04
* сполуки розгалуженої будови;
Гуанідиновмісні олігомери характеризуються присутністю специфічних груп
(гуанідинових), що забезпечують бактерицидну дію.
Гуанідиновмісні олігомери є порошкоподібними речовинами добре розчинними у
воді.
Триетиламін, “Aldrich”
Хімічна формула - C6H15N, ММ – 101,1 г/моль
Густина – 0,726 г/см3.
Температура кипіння – 89,7 °C.
Розчинність – у воді 133 г/л (20 °C), етанолі.
2-Aцеданідоакрилова кислота (ААК), “Aldrich”
Білий порошок, добре розчинний у водно-спиртовому розчині.
Хімічна формула - C5H7NO3.
ММ – 129,1 г/моль.
N-вініл-2-піролідон (ВП) виробництва, “Sigma”.
Перед використанням переганяли вакуумною перегонкою для відділення інгібіторів
полімеризації.
Бензофенон - фотоініціатор, “Aldrich”
N,N-диметилацетамід (ДМАА), “Aldrich”
Хімічна формула - C4H9NO.
ММ – 87,1 г/моль.
Температура кипіння – 165 - 167 °C.
Диметилформамід (ДМФА), “Aldrich”
"Strukturformel Dimethylformamid"
Хімічна формула - C3H7NO, ММ – 73,1 г/моль.
Температура кипіння – 153 °C.
Розчинність: добре у воді, сприті, етері.
Tris-HCl буфер - 2-аміно-2-гідроксил-1,3-пропандіол гідрохлорид, “Aldrich”
Хімічна формула: C4H11NO3ClH.
ММ: 157,59.
Розчинний у воді, спирті.
Йод – кристали чорно-сірого кольору з фіолетовим металічним блиском, Тпл. =
386,5К, добре розчинний у більшості органічних розчинників та у водних розчинах
йодидів марки “хч”. Використовували в вигляді 0,25 % розчину в KJ.
Нітрат срібла, “Sigma” – безбарвні кристали, добре розчинні у воді, тпл. =
482,7К марки “хч”. Очищували шляхом перекристалізації.
Для визначення розділювальних властивостей мембран використовували:
Низькомолекулярні електроліти. Водні розчини СаCl2 (х.ч.) і K2SO4 (х.ч.) з
концентраціями: 1,0?10-3 ; 3,3?10-3 ; 1,0?10-2 М, “Fluka”
Поліетиленгліколі (ПЕГ), "Fluka" з молекулярними масами 1 500, 3 000, 6 000, 12
000, 35 000, 75 000 і 100 000. Для цього готували розчин ПЕГ на бідистильованій
воді з концентрацією 3 г/л.
Гумінові речовини. Для вивчення впливу гумінових речовин (ГР) на розділювальні
характеристики модифікованих мембран були використані їх водні розчини (гумат
натрію, фірми “Aldrich”). Для цього готували розчин ГР на дистильованій воді
концентрацією 30 і 100 мг/л та 1 г/л.
Бичачий сироватковий альбумін (БСА), молекулярною масою 67000 (ізоелектрична
точка – 4,8). Для досліджень використовували водний розчин БСА з концентрацією
0,1 %, “Aldrich”.
2.2. Методи формування, модифікування та методики досліджень ПС мембран
Мембрани формували методом інверсії фаз [95 - 100]. Концентрація полімеру в
розчині становила 18-24 мас. %. Формування мембран проводили в такій
послідовності: 1) розчинення полімеру; 2) вакуумне фільтрування розчину
полімеру; 3) дегазація розчину полімеру; 4) полив розчину полімеру (товщина
шару 0,2 мм) на скло за допомогою формувального ножа, (Elcometer 3570
Micrometric Aluminium Film ApplicatorsElcometer). 5) часткове випаровування
розчинника з поверхні полімерного розчину протягом від 0,5 до 10 хв.; 6)
занурення скла з шаром полімерного розчину в осаджувальну ванну (етап
коагуляції) на 5 хвилин при Т від 278 до 293К. Як осаджувач використовували
дистильовану воду; 7) гідротермальна обробка сформованої мембрани у водній
ванні протягом 10 хв. при 323К.
Поливальний ніж призначений для нанесення розчину полімеру на поверхні (скло) в
лабораторних умовах. Він складається з двох частин, одна з яких регулює товщину
полімеру, що виливається. Потім у ніж наливають розчин полімеру та відливають
його шляхом рівномірного руху поливального ножа по склі.
Всі елементи ножа зроблені з некородуючого металу (анодований алюміній). Схема
виготовлення плівки розчину полімеру зображена на рис. 2.
Рис. 2.2.1. Схема виготовлення плівки розчину полімеру. 1 – поливальний ніж (у
перерізі), 2 – скло, 3 – розчин полімеру.
Методи модифікування мембран:
1) Методика об’ємного модифікування сформованих ПС мембран.
Для надання мембранам заряджених і гідрофільних та бактерицидних властивостей,
їх формування проводили у такій послідовності: у ДМАА вводили необхідну
кількість ПЕГ з наступним розчиненням відповідної кількості полісульфонy і
проводили вакуумне фільтрування отриманого розчину. Після цього у полімерний
розчин вводили відповідну кількість (ОБАС, гуанідиновмісні олігоуретани чи
колоїдне срібло) та перемішували до отримання гомогенної прозорої системи
жовтуватого кольору без