Вы здесь

Адсорбція кисню на гранях монокристалу вольфраму при кріогенних температурах

Автор: 
Сукретний Василь Григорович
Тип работы: 
Дис. канд. наук
Год: 
2002
Артикул:
3402U001338
99 грн
(320 руб)
Добавить в корзину

Содержимое

Розділ 2
ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНА УСТАНОВКА ТА МЕТОДИКИ ДОСЛІДЖЕНЬ

Важливим методичним досягненням адсорбційного експерименту став перехід від скляних вакуумних ламп до надвисоковакуумних металевих установок, ініціатором якого в Інституті фізики НАН України є Б.О. Чуйков. Під його керівництвом розроблено та побудовано серію установок типу "чорна" камера з нержавіючої сталі. Серед приладів подібного типу вони вирізняються унікальним поєднанням таких можливостей як:
-створення умов по вакууму та нескінченності простору, подібних до космічних;
-формування молекулярного пучка;
-реалізація однопрольотного режиму реєстрації частинок;
-підтримка температури зразка на заданому рівні в діапазоні температур
від 5К до 2500К;
-переміщення зразка за допомогою унікального маніпулятора гойдального
типу для його дослідження in situ різними методиками
2.1. Надвисоковакуумна камера з режимом одноразового прольоту частинок
Eксперименти були проведені в високовакуумній установці "Плутон-1" типу "чорна" камера. В ній забезпечено можливість охолодження зразка до ?5К, дослідження спектру адсорбційних станів методом термодесорбційної мас-спектрометрії, визначення імовірності прилипання молекул методом молекулярного пучка та контроль структури і стану поверхні методами електронної спектроскопії.
Основні конструктивні особливості камери буде розглянуто нижче, а в загальних рисах вони викладені в роботах [160,161].
Технічні характеристики установки:
* Тиск залиишковх газів при заповненні вмонтованого у камері поржнистого екрану ("сорочки") рідким азотом та розпорошенні титанової плівки 10-10тор;
* Тиск залишкових газів при заповненні маніпулятора зразка рідким гелієм 10-11тор;
• Швидкість відкачки при тиску 10-10тор для N2 та O2: * ~10000 л/с;
* максимальний досягнутий вакуум ~10-12 тор;
* Робочі потоки газу (кисню) на зразок у молекулярному пучку: 1012-1014 мол/см2;
* Відношення потоку молекул з молекулярного пучка до фонового потоку на зразок становить ~ 104.
* 2.1.1.Конструктивні особливості дослідної камери та отримання надвисокого вакууму
З точки зору дослідження взаємодії газів з поверхнями твердих тіл необхідно позбутися впливу вторинних процесів на стінках вакуумної камери, що здатні, як показав набутий досвід, грунтовно спотворити результати вимірів[135,136,162]. У "чорній" камері відтворюється ефект безмежності простору за рахунок майже повного поглинання налітаючих частинок стінками. Це досягнуто за рахунок заповнення рідким азотом вмонтованої порожнистої оболонки ("сорочки") та запорошення її внутрішньої сторони титаном при температурі рідкого азоту. Такі умови дають змогу реалізувати важливий для адсорбційного експерименту режим одноразового прольоту частинок через об'єм. У режимі одноразового прольоту кожна частинка один раз перетинає область іонізації і вибуває з гри, тоді як при прямопролітному режимі реєстрації, коли зразок хоч і розташовується в зоні прямого бачення іонного джерела, не виключено, що відбита стінками камери частинка може потрапити до іонізатора.
Другою унікальною рисою установки є наявність маніпулятора зразка, який дозволяє:
* охолоджувати зразок до 5К та нагрівати його до ~2600К, чи встановлювати якесь проміжне значення температури;
* переміщувати зразок при будь-якій фіксованій температурі в одну з позицій для маніпуляцій чи вимірювання.
Слід зауважити, що серійно виготовлювані промисловістю вакуумні камери не мають поєднання таких можливостей у одній установці. Створення відповідної камери дало змогу спостерігати слабкозв'язані молекулярні стани адсорбції, що можуть відігравати важливу роль передстанів при адсорбції та дисоціативній хемосорбції. Зупинимося детальніше на головних конструктивних особливостях та методологічних вирішеннях у нашій установці. Схематично дослідна високовакуумна камера показана на Рис.2.1. Вона побудована на ідейній основі надвисоковакуумного титанового охолоджуваного агрегату АВТО-20М, розробленого у 70-ті роки НИИ ВТ (г. Москва) [163].
В АВТО-20М вакуум 10-8-10-11тор досягався сорбційним титановим охолоджуваним насосом (СТОН) за рахунок високої сорбційної активності
"свіжої" плівки титану з електронно-променевого рідкофазного розпорошувача Електронно-променевий розпорошувач титану характеризується малими тепловими втратами, що дозволяє здійснювати періодичне розпорошення титану на азотоохолоджувану поверхню, вмонтовану у відкачну камеру. При швидкості випаровування титану 5 мг/хв швидкість відкачки водню становить 3.104, азоту-103, аргону-90 дм3/с і граничний вакуум у форсованому режимі досягав 10-12тор. То ж ці установки були створені для отримання надвисокого вакууму в системах з високим газовиділенням для технологічних процесів типу вакуумної металізації, відпалення, імітаторів космічного простору та інших[163].
Застосовувана нами камера цілком виготовлена з нержавіючої сталі. Для з'єднання з допоміжними пристроями та вимірювальними методиками застосовано канавко-клинове ущільнення фланців через мідні прокладки. Загальний об'єм камери становить близько 200 літрів. Навідміну від АВТО-20М, який приєднувався до відкачуваної ємності як надвисоковакуумний насос, у наших установках порожниста охолоджувана кріопанель /4/ ("сорочка") безпосередньо розташована в експериментальній камері і оточує увесь її внутрішній простір. За рахунок такої конструкції практично вся камера використовується як кріоадсорбційний насос (СТОН). Кріопанель автоматично забезпечує термостатичний ефект для рідкого азоту, а відтак відносно невеликі його втрати. Відкачка газу при низькому тиску здійснюється за принципом сублімаційного насосу: плівка титану, розпорошена на охолоджену поверхню активно хемосорбує налітаючі молекули. Для отримання свіжої плівки електронно променевий випаровувач нагріває титановий стержень ?10мм, протилежний кінець якого охолоджується проточною водою. Фокусування електронного променя в точку малих розмірів на торці довод