РОЗДІЛ 2
ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНА УСТАНОВКА
ТА МЕТОДИКА ВИМІРЮВАНЬ
Створення спектрометрів з високим енергетичним розділенням (0.5-60 меВ) забезпечило швидкий розвиток у вивченні процесів пружного та непружного розсіювання електронів атомами, молекулами та поверхнею твердих тіл. Висока прецизійність апаратури та удосконалення систем реєстрації та обробки результатів дозволили виявити цілий ряд нових ефектів та явищ в атомній і молекулярній фізиці, фізиці поверхні [82-90].
У більшості цих досліджень у монохроматорах та аналізаторах електронів використано електростатичне відхилення. Електростатичними аналізаторами, що використовуються в електронній спектроскопії поверхні, є аналізатор з паралельними пластинками, циліндричним, сферичним дефлекторами та деякі інші [1,2].
При дослідженнях з високим розділенням за кутом та енергією електростатичні спектрометри мають явні переваги [86-88, 90], однак, при дуже низьких енергіях виникають труднощі, пов'язані з розбіжністю первинного пучка електронів [1,89]. Особливо критичною стає поведінка даних спектрометрів при дослідженні адсорбованих на поверхні газів, що обумовлено зміною контактної різниці потенціалів їх елементів [89]. Крім того, у електростатичних спектрометрів пропускання аналізатора є нерівномірним, якщо область взаємодії не екрановано належним чином від впливу паразитних електростатичних та магнітних полів [89].
Стаматовичем і Шульцем було запропоновано трохоїдальний електронний монохроматор [91]. У цьому приладі дисперсія електронів за енергією забезпечувалась спільною (одночасною) дією схрещених магнітного та електричного полів. Аксіальне магнітне поле не допускає дефокусування електронного пучка у всьому діапазоні низьких енергій (0-30 еВ) [89]. У подальшому даний прилад удосконалено в роботах [92,93]. Як було показано в [89], застосування у трохоїдальному електронному монохроматорі неоднорідного електричного поля циліндричного конденсатора, замість однорідного поля плоского конденсатора, забезпечило майже 98 ? пропускання аналізатора при розділенні 10-20 меВ.
Трохоїдальний електронний спектрометр дає можливість реєструвати непружно розсіяні вперед (кут ~0?) [94] та пружно розсіяні назад (кут ~ 180?) електрони [95]. Недоліком даного спектрометра є неможливість реєструвати непружно розсіяні назад (кут ~ 180?) електрони. У роботі [89] за допомогою трохоїдального електронного спектрометра досліджено коливні спектри молекул H2O і C6H6, конденсованих на підкладці з полікристалічної платини, але лише в межах 1 еВ.
Для дослідження процесів пружного та непружного розсіювання електронів назад (на 180?) в області енергій 0-10 еВ різними атомними системами було розроблено і створено гіпоциклоїдальний електронний спектрометр (ГЕС). За допомогою ГЕС вивчено процеси пружного та непружного розсіювання електронів атомами Zn, Cd, Mg [19-21], молекулами N2, SF6 [22,23], поверхнями металів [24,25], простих та складних напівпровідників [26-30].
2.1. Загальний опис експериментальної установки
До експериментальної установки, призначеної для електронно-спектроскопічних досліджень поверхні твердого тіла ставиться жорстка вимога - забезпечення надвисокого вакууму. Елементний склад досліджуваної поверхні протягом всього експерименту повинен залишатися постійним і добре відомим. Збереження чистоти поверхні протягом всього експерименту забезпечується тільки за умови знаходження зразка у надвисокому вакуумі [43], оскільки відомо [16], що навіть при тиску 5?10-7 Па і температурі 390 К атомно-чиста поверхня зразка за 20-30 хвилин покривається моноатомним шаром частинок залишкових газів, що знаходяться в камері.
Високі вимоги висуваються до електронної системи реєстрації випромінювання, яке провзаємодіяло з твердим тілом, через його малу інтенсивність. Експериментальна установка повинна забезпечувати можливість вивчення пружного і непружного розсіювання електронів. Це дає унікальну інформацію як про процеси розсіювання, так і про енергетичну структуру досліджуваних зразків.
У даній роботі дослідження проведено на вдосконаленій експериментальній установці, яку описано в [24, 81, 96]. Вона схематично зображена на рис. 2.1. Одними із основних вузлів установки є металічна високовакуумна камера, в якій розміщено гіпоциклоїдальний електронний спектрометр, спеціальний гоніометричний пристрій, до якого кріпиться платформа з досліджуваними зразками, кварцова лампа для прогріву об'єму камери, вузол електронного прогріву зразків, ефузійне джерело атомів; система реєстрації первинних та розсіяних поверхнею твердого тіла електронів.
Ззовні камери розташовано кільця Гельмгольца, які створюють аксіальне однорідне магнітне поле всередині камери, необхідне для роботи спектрометра. Діаметр кілець - 230 мм, напруженість створюваного ними магнітного поля - 1-1.5?10-2 Тл. Неоднорідність магнітного поля в центрі кілець у об'ємі діаметром 60 мм та висотою 150 мм не перевищувала 1 %.
Деталі електронно-оптичної системи виготовлено із молібдену і відполіровано до 10-12 класу чистоти. Всі електроди спектрометра перед збиранням ретельно промивались, травились у розчині (6H2O:HF:13HNO3) і очищались в ультразвуковій ванні. У зібраному вигляді спектрометр прогрівався при тиску залишкових газів ~10-6 Па і температурі 600-1000 К протягом 50-60 годин. Робочий вакуум у камері в процесі досліджень складав 3-5?10-7 Па.
Енергія електронного пучка задавалась генератором ступінчатої напруги від 0 до 10 еВ з кроком 0.01-0.05 еВ. Розсіяні електрони детектувались приймачем, сигнал з якого подавався на електрометр В7-30, стикований із багатоканальним програмованим вимірювально-обчислювальним комплексом (ВОК). Струм, що протікає у зразку під дією електронного пучка, контролюється електрометром В7-30, також зістикованим з ВОК. Струм первинного електронного пучка складав 10-7-10-8 А, струм відбитих електронів - 10-9-10-10 А.
Рис.2.1. Схема експериментальної установки для дослідження зворотного розсіювання повільних електрон