РАЗДЕЛ 2.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ И МЕТОДИКИ ИЗМЕРЕНИЙ
2.1. Приготовление образцов
В настоящей работе объектом исследования являлись образцы эмиссионно-активных пленок с упорядоченной структурой. Детали конструкций таких образцов и особенности их изготовления будут приведены в подразделе 3.1. В этом подразделе излагаются сведения, которые являются общими.
Конструкция применяемых образцов в общем случае выглядела следующим образом: островковая пленка (чистая или с молекулами органического адсорбата), расположенная в узком зазоре (0,5-30 мкм) между двумя массивными контактами (весовой толщиной несколько сотен нанометров), нанесенными на диэлектрическую подложку. Все эксперименты выполнялись с островковыми пленками золота, что объясняется, во-первых, инертностью золота к химическим воздействиям различных газов и паров, во-вторых, низкой излучательной способностью золота в ИК диапазоне, что важно при исследовании свечения, в-третьих, золотые пленки, изготавливаемые по традиционной технологии, широко исследовались, что позволяет сравнивать их характеристики с характеристиками упорядоченных пленок. Для изготовления пленок использовался металл чистотой 99,99%. В качестве подложек применялись стекло, кварц, слои SiOx. Aey iieo?aiey yooaeoa IAN a ea?anoaa niaoeaeuiiai aani?aaoa eniieuciaaeny noaa?ii [(C17H35)2CO]. Для снижения работы выхода из островковой пленки использовалась окись бария ВаО.
Массивные контакты и заготовки исходных пленок, которые в дальнейшем подвергались дополнительной обработке, наносились методом термического испарения в вакууме в установке ВУП-2К. В качестве испарителя использовались вольфрамовые проволочки. Когда эмиссионно-активные пленки получались методом формовки, то исходные пленки могли также напыляться непосредственно в экспериментальных приборах. Контроль толщины напыляемой пленки осуществлялся путем измерения ее электрического сопротивления. Структура исходных и получаемых из них эмиссионно-активных пленок изучалась в просвечивающем электронном микроскопе BS-613 и растровом электронном микроскопе JSM-35. Напыление стеарона также проводилось в установке ВУП-2К. Молекулы стеарона образуются в результате разложения при термическом нагревании стеарата марганца (С17Н35СОО)2Mn [135]. Толщина слоя молекул стеарона определялась по кварцевым микровесам или с помощью микроинтерферометра Линника МИИ-4. Источником ВаО, который располагался непосредственно в вакуумном экспериментальном приборе, была спираль из платиновой проволоки с нанесенным на нее карбонатом бария. При нагреве в вакууме карбонат бария разлагается с образованием ВаО, который при дальнейшем нагреве испаряется.
2.2. Экспериментальные приборы
Для измерения проводимости, электронной и фотонной эмиссии при пропускании тока образцы помещались в вакуумный экспериментальный прибор.
Экспериментальный прибор представлял собой лампу из молибденового стекла с вваренными молибденовыми электродами, на которых крепился образец, испарители (Au, стеарона, BaO) защитные экраны, другие необходимые элементы. С помощью электродов осуществлялся также подвод напряжения к пленке и испарителям. Для измерения эмиссии на одном из молибденовых электродов крепился коллектор электронов, который размещался на расстоянии в несколько миллиметров от поверхности пленки. В качестве коллектора мог использоваться также катодолюминесцентный экран. При необходимости стеклянный баллон лампы изготавливался с окнами из различных материалов (молибденовое стекло, кварц, увиолевое стекло) для прохождения излучения. Для исследования температурных зависимостей использовались лампы с дьюаровскими ножками, в которые можно было заливать жидкий азот. Конструкция прибора в каждом конкретном случае определялась условиями решения поставленных задач. Схематическое изображение одного из экспериментальных приборов, который применялся для исследования характеристик упорядоченных пленок, представлено на рис. 2.1.
Для получения высокого вакуума прибор с приваренными к нему манометром ПМИ-2 и геттерным молибден-титановым насосом приваривался к вакуумной установке с откачкой магниторазрядным насосом НОРД-250. После получения в приборе давления порядка 10-4 Па производилось обезгаживание стеклянных и металлических частей прибора. Обезгаживание стекла достигалось длительным нагревом (30-40 часов) при температуре 250-300 С. После охлаждения прибора обезгаживались (путем пропускания электрического тока) металлические детали: испарители золота и ВаО, нить и сетка манометра, нити геттера. После этого вновь прогревалось стекло, и экспериментальный прибор через перетяжку отпаивался от установки. Дальнейшее уменьшение давления в отпаянном приборе производилось с помощью молибден-титанового геттера. Для этого распылялось некоторое количество вещества нити накала геттера. Образующееся при этом на поверхности стекла металлическое зеркало способно активно адсорбировать молекулы остаточного газа. Давление в приборе поддерживалось на уровне 10-5-10-6 Па.
По описанной выше методике откачивались экспериментальные приборы для измерения характеристик чистых пленок, на ВАХ проводимости которых отсутствует участок ОДС. Поскольку эффект ОДС исчезает при прогреве образцов, то экспериментальные приборы с упорядоченными образцами, обладающими ОДС, длительно не прогревались. Для того, чтобы обеспечить при этом необходимый уровень вакуума, приборы не отпаивались от установки и измерение характеристик велось при непрерывной откачке
Рис. 2.1. Схема экспериментального прибора: (1) баллон лампы, (2) дьюаровская ножка, (3) образец, (4) испарители Au и ВаО, (5) окно, (6) коллектор электронов, (7) жидкий азот
рабочего объема магниторазрядным насосом. Давление остаточных газов составляло в этом случае 10-3-10-4 Па.
2.3. Измерение электрофизических характеристик
Измерение ВАХ проводимости проводилось в режиме постоянного и переменного токов с использованием двухкоординатного самописца Н307, при скорости изменения на