РОЗДІЛ 2
2. Характеристика вихідних матеріалів, Те хнологія одержання та методи
дослідження структури і властивостей сплавів (Ti, Nb)C-Ni-Cr-Al
2.1. Характеристика вихідних матеріалів
Для отримання твердих сплавів були використані порошки карбідів титану та
ніобію, нітриду алюмінію марки "Ч" виробництва Донецького заводу хімреактивів,
хрому ПХ-2М та нікелю ПНЭ-1 та нікеліду алюмінію ПН85Ю15. Порошки карбідів для
отримання сплавів вибирались за умови, що вміст вільного вуглецю становить не
більше 0,3 (мас.)%, а вміст сірки не більше 0,003 (мас.)%. Хімічний склад та
стехіометрія порошків приведені у таблиці 2.1.
Таблиця 2.1
Характеристика вихідних порошків
Найменування матеріалу
Хімічний склад, мас.%
Стехіо-метрична
Me
Сзаг.
Свіл.
формула
Карбід титану
ТУ 036462-74
79,8
19,5
0,27
0,31
<0,003
TiC0,96
2.
Карбід ніобію
ТУ 036462-74
91,2
8,7
0,15
0,12
0,03
<0,003
NbC0,74
3.
Нікель ПНЭ-1
ГОСТ 9722-79
99,8
0,03
<0,003
4.
Хром ПХ-2М
ТУ 11474-75
99,8
0,05
<0,003
5.
Нітрид алюмінію
ТУ 609110-75
65,1
33,0
AlN
6.
Нікелід алюмінію
ПН85Ю15
12-15*
0,07
0,08
Ni3Al
* вказано вміст алюмінію, решта нікель (при вмісті заліза <0,2 мас.%)
2.2. Технологічний процес одержання сплавів
Сплави для досліджень готували за двома технологічними варіантами, стандартним
(варіант А) [80] та з додатковою операцією отримання твердого розчину (Тi, Nb)C
(варіант Б). Основні операції технологічного процесу виготовлення сплавів
приведені на рис. 2.1.
Для виробництва сплавів відсіювали фракції порошків (сито 0056) із розміром
частинок, що не перевищують 60 мкм. Шихту готували в розрахунку на отримання
сплавів заданого складу. З метою ведення у роботі загальної нумерації усіх
досліджуваних сплавів у таблиці 2.2. приведено експериментальний номер сплаву
№спл. та відповідний йому хімічний склад.
Таблиця 2.2
Хімічний склад та аддитивна густина досліджуваних сплавів
№спл
Склад сплаву, % (по масі)
Аддитивна густина,
TiC
NbC*
Ni
Cr
AlN
Ni3Al
кг/м3
82
13,5
4,5
5,33
80
13,5
4,5
5,64
77
13,5
4,5
5,73
75
13,5
4,5
5,79
5
72
10
13,5
4,5
5,55
67
15
13,5
4,5
6,01
78
10
7,5
2,5
5,55
70
10
13,5
4,5
5,84
64
10
18
5,98
10
70
10
13,5
4,5
5,55
*карбід ніобію у сплав вводили, як у вигляді чистого карбіду, так і у вигляді
складного карбіду титану та ніобію
Рис. 2.1. Технологічна схема виробництва твердих сплавів (варіант Б).
Порошки карбідів, металів та добавок у кількостях, що відповідають визначеному
складу сплаву, розмелювали в середовищі етилового спирту до отримання
гомогенної суміші. З метою забезпечення високої гомогенності та
дрібнозернистості структури сплаву мокре розмелювання проводили протягом 72
годин, відповідно до рекомендацій роботи [80]. Як відомо [130], збільшення часу
подрібнення приводить до зменшення розміру карбідного зерна в спечених
композитах TiC-Ni-Cr та зростання їх міцності.
Розмелювання сумішей порошків у кульковому млині проводилося при наступних
параметрах: величина завантаження сумішшю та кульками складала 0,3-0,45 від
об’єму барабану (барабан діаметром 0,15 м, об’ємом 0,002 м3 виготовлено із
вуглецевої сталі та футеровано твердосплавними пластинами сплаву ТН-20).
Швидкість обертання – 60% від критичної швидкості, діаметр твердосплавних
кульок (сплав ТН-20) - 4-8 мм та співвідношення маси суміші та кульок - 1:7
прийнято згідно рекомендацій роботи [80]. Після вивантаження шихта
підсушувалась у сушильній вакуумній шафі при температурі 70-80 0С, а потім
протиралась через сітку №008-1.
Дисперсність частинок розмелюваної суміші контролювали методами просвічуючої
електронної мікроскопії. Критерієм оцінки степені розмелювання суміші була
наявність у ній переважної кількості частинок із середнім розміром до 0,3 мкм.
На рис. 2.2 показано зображення та розподіл за розмірами частинок суміші сплаву
№спл8 після розмелювання протягом 72 годин. Частинки після розмелювання мають
неправильну та осколкову форму (рис. 2.2а,б) та підпорядковуються нормально -
логарифмічному розподілу (рис.2.2). Визначено, що середній розмір частинок -
0,25 мкм.
Перед операцією холодного пресування зразків для підвищення міцності пресовок,
зменшення внутрішнього тертя та тертя порошку об стінки пресформи в шихту
вводили пластифікатор - 5%-ий розчин синтетичного каучуку в бензині. Після
введення пластифікатора шихта повторно протиралась через сітку №0315-063 та
поступала на пресування.
а) б)
в)
Рис. 2.2. Розподіл частинок суміші сплаву №спл8 піля мокрого розмелювання у
кульковому млині протягом 72 год.: а) збільшення 25000; б) збільшення 120000;
в) теоретична (1) та експериментальна (2) криві розподілу частинок за
розмірами.
Пресування заготовок проводили на гідравлічному пресі моделі П6326 зусиллям 0,6
МН при питомому тиску пресування 120-200 МПа. Пресовки контролювали на
наявність радіальних тріщин, розшарування, осипаних кромок. Густина пресовок
становила 65% теоретичної густини.
Спікання проводили у високотемпературній печі СНВ 1.3.1/20И1 при тиску
1,33Ч10-2 Па. Важливим технологічним фактором процесу спікання сплавів на
основі карбіду титану є тепловий режим. Експериментально встановлено [80], що
оптимальною швидкістю нагріву є 6-8 0С/хв. Сплави спікали за наступним режимом:
нагрів зразків із швидкістю 5-10 0С/хв. до температури 500-550 0С; витримка при
цій температурі 60 хв. з метою видалення пластифікатора; нагрів до температури
1200 0С з швидкістю 10