розділ 2
МЕТОДОЛОГІЯ ТА МЕТОДИКА ДОСЛІДЖЕНЬ
2.1. Методологія досліджень
Досліджували армко-залізо і сталь 20Х13 - модельні матеріали та сталь
ферито-мартенситного класу ЭП-823 - кандидатний конструкційний матеріал
активної зони ЯЕУ. Зразки витримували за температури 650°С у розплавах свинцю з
різною концентрацію кисню (CO[Pb]» 10?6ј10?3 мас. %). Дослідження виконували
ампульним методом у камері вакуумної установки на базі до 3500 год. З метою
підтримки необхідної концентрацію кисню у рідкому свинці протягом експозиції
над дзеркалом розплаву створювали газове середовище з різним парціальним тиском
кисню, де розміщували контрольні зразки для порівняння процесів окиснення у
розплаві свинцю і газах.
Після витримок визначали кінетичні параметри росту оксидних шарів на
досліджуваних матеріалах залежно від концентрації кисню у розплаві свинцю.
Ідентифікували продукти взаємодії, визначали розподіл реагентів та досліджували
будову дифузійних зон в околі початкової межі розділу „твердий
метал / розплав”. Оцінювали вплив фазово-структурного стану матеріалів на склад
і морфологію оксидних шарів. Визначали механічні властивості матеріалів після
дії рідкометалевого і газового середовищ. Отримані результати порівнювали між
собою та з аналогічними висвітленими в літературі, що дало змогу виявити
особливості формування оксидних фаз в системі „Fe[Cr] - Pb[O]” і запропонувати
механізм росту оксидного шару на поверхні хромистих сталей при контакті з
розплавом кисневмісного свинцю.
2.2. Досліджувані матеріали, виготовлення і підготовка зразків
Хімічний склад досліджуваних матеріалів наведено в таблиці 2.1. З пластин
завтовшки 1,0 мм виготовляли зразки для механічних випробувань (рис. 2.1 а),
методом штампування за відомою методикою [198] і металофізичних досліджень
(рис. 2.1 б).
Таблиця 2.1
Хімічний склад матеріалів, мас. %
Si
Mn
Cr
Mo
Nb
Ni
Ti
N2
Армко-Fe
0,02
–
20Х13
0,2
0,5
13
ЭП–823
0,17
2,04
0,74
13,5
1,6
0,19
0,2
0,2
0,28
0,09
Рис. 2.1. Форма і розміри зразків для випробувань на розтяг (а)
та металофізичних досліджень (б).
Безпосередньо перед високотемпературними витримками у рідкому свинці та газових
середовищах зразки ретельно промивали в бензині, ацетоні, знежирювали в спирті
та просушували.
2.3. Термічна обробка досліджуваних матеріалів
Виготовлені зразки піддавали стандартній термічній обробці. Для зразків
армко–заліза застосовували відпал у вакуумі (1Ч10–2 Па) при 700°С протягом 1–ї
год. Термічна обробка зразків сталей 20Х13 та ЭП–823 складалася з 2–х етапів
(рис. 2.2.): відпалу (нагрівання у вакуумі 1Ч10–2 Па до температури 1050°С,
витримка 15 хв., охолодження разом з піччю) та високого відпуску (нагрівання у
вакуумі 10–2 Па до температури 700°С, витримка 60 хв., охолодження разом з
піччю). Така термообробка сприяє стабілізації структури легованого фериту та
виділенню карбідної фази. Після термічної обробки в сталі 20Х13 формується
хромистий ферит та карбіди типу Me23С6 (де Ме переважно Ti). Структура сталі
ЭП–823 – хромистий ферит + спеціальні карбіди типу Ме23С6, де Ме – Mn, Мо, W,
Nb, V, Сr [194, 195, 199, 200].
Рис. 2.2. Схема термічної обробки сталей 20Х13 та ЭП–823.
2.4. Методика визначення концентрації кисню у розплаві свинцю
Методично дуже важливо підтримувати постійну концентрацію кисню у розплаві
протягом експерименту. Один із найпростіших, однак і найнадійніших, способів
забезпечення необхідної концентрації домішки кисню у розплаві свинцю полягає у
створенні і підтриманні над дзеркалом розплаву газового середовища з
контрольованим парціальним тиском кисню.
За парціальним тиском кисню в газовому середовищі для певних температур
розраховуємо концентрацію кисню у рідкому свинці. Для розрахунку використовуємо
формулу межі розчинності кисню у розплаві свинцю [127]:
lg Cmax = 4,67 – 5350/T (327 – 540 °C), (2.1)
lg Cmax = 4,57 – 5260/T (540 – 850 °C), (2.2)
Оскільки до 700 °С виконується закон Сівертса C ~ p1/2, у формули (2.1) і (2.2)
вводимо поправку на парціальний тиск кисню:
lg Cmax = Ѕ lg pO2 + 4,67 – 5350/T (327 – 540 °C); (2.3)
lg Cmax = Ѕ lg pO2 + 4,57 – 5260/T (540 – 850 °C); (2.4)
В результаті розрахунків за формулами (2.3) і (2.4) будуємо залежність
концентрації кисню у розплаві свинцю від тиску газового середовища (повітря)
над дзеркалом розплаву – верхня шкала і парціального тиску кисню у ньому –
нижня шкала, для різних температур (рис. 2.3). За побудованими залежностями для
кожної температури легко визначити необхідний парціальний тиск кисню над
дзеркалом розплаву, який забезпечує задану концентрацію кисню у розплаві
свинцю.
Для вивчення кінетики окиснення армко-заліза та сталей було обрано три
свинцевих середовища Pb-1, Pb-2 і Pb-3, концентрація кисню в яких забезпечує
пасивацію досліджуваних матеріалів при температурі 650°С (табл. 2.2). Згідно з
рис. 2.3 для забезпечення необхідної концентрації кисню у розплаві парціальний
тиск кисню над його дзеркалом має становити 2,7Ч10-1 (ГС-1), 6ј693 (ГС-2) і
20,2·103 Па (ГС-3) для Pb-1, Pb-2 і Pb-3 відповідно. Враховуючи, що за умов
відкачування форвакуумним насосом (у випадку Pb-1 і Pb-2) пропорційний склад
розрідженого газового середовища відповідає складу повітря, визначаємо з рис.
2.3 його тиск, який забезпечує розрахований парціальний тиск кисню (див. табл.
2.2).
Таблиця 2.2
Вміст кисню у свинці під час контакту дзеркала розплаву з контрольованим
газовим середовищем при Т=650°С
Свинцеве середовище
CO[Pb],
мас.%
Газове середовище
P,
Па
,
Пa
Pb-1
2Ч10-5
ГС-1
1,33
2,7Ч10-1
Pb-2
10-4ј10-3
ГС-2
30ј3466
6ј693
Pb-3
6Ч10-3
ГС-3
101
- Київ+380960830922