ГЛАВА 2
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ И ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ СТАЦИОНАРНЫХ И НЕСТАЦИОНАРНЫХ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ РЕЖИМОВ ОКИСЛЕНИЯ И ТЕПЛОМАССООБМЕНА ВОЛЬФРАМОВЫХ ПРОВОДНИКОВ В ВОЗДУХЕ
2.1. Применение электротермографического метода исследования. Результаты экспериментальных исследований.
Для изучения высокотемпературной кинетики реагирования металла с газами применяется гравиметрическая методика, в которой за протеканием химической реакции следят по изменению веса исследуемого образца или по количеству поглощенного газа в изотермических условиях. Несмотря на хорошую точность и надежность подобных измерений, здесь имеется ряд недостатков, которые сводятся к трудностям получения высоких температур (Т>1500 0C), осуществлению изотермичности процесса (особенно в высокотемпературной области) и к существенной инерционности аппаратуры.
Поэтому для исследования быстропротекающих высокотемпературных процессов требуется разработка специально новых методических подходов.
Одним из наиболее универсальных методов исследования взаимодействия металлов с газами является электротермографический метод, используемый многими учеными для изучения кинетики высокотемпературного окисления и тепломассообмена металлов [46-52, 64-67, 76, 84, 106, 107].
Основу этого метода составляет программированное нагревание электрическим током тонких металлических нитей в потоке газообразного
окислителя. Для реализации электротермографического метода была создана установка, приведенная на рис.2.1.
Вольфрамовый проводник (1) нагревался электрическим током, который подавался от источника стабилизированного питания Б5-47 (2). Падение напряжения на концах проводника и ток в цепи фиксировались двухканальным двенадцатиразрядным аналого-цифровым преобразователем (АЦП) (3) через устройство ввода и вывода (4) напряжения и тока и подавались на USB-шину персонального компьютера (5). Управление ходом эксперимента производилось при помощи специально разработанной программы.
В начальный момент времени ключ (6) замкнут и питание на образец (1) не подается.
После запуска программы ключ (6) размыкается и в первые 60 µс происходит замер начального сопротивления проводника посредством измерения силы тока I через шунт (7) и падения напряжения U на проводнике. За это время происходит стабилизация тока, подаваемого от источника питания. За столь короткое время температура проводника практически не увеличивается (максимально на 0.2 0С), следовательно, начальное сопротивление фиксируется при комнатной температуре Тk. Затем с шагом 100 ?c на компьютер через каналы I и II АЦП выводятся значения силы тока и падения напряжения на образце, которые позволяют рассчитать и построить временные зависимости сопротивления R(t) и температуры T(t). В файл заносятся результаты усреднения по 10 точкам с шагом 100 ?c. Таким образом, шаг измерения тока и напряжения - 1 мс. При достижении напряжением и температурой исследуемого образца пороговых значений (задаваемых нами), программа выполняет команду размыкания ключа (6) и опыт прекращается.
Температура проводника рассчитывалась из зависимости его удельного сопротивления от температуры
, . (2.1)
Тогда
. (2.2)
Здесь d, L-диаметр и длина проводника, м; -удельное сопротивление при температуре Т0 =273 К, Ом·м; -температурный коэффициент, К-1.
Определим удельное сопротивление при комнатной температуре Тk:
. (2.3)
Используя (2.1) и (2.3), для температуры проводника в любой момент времени имеем:
. (2.4)
Разработанное программное обеспечение позволило оценить и уменьшить статические, динамические и температурные погрешности отдельных узлов устройства регистрации тока и напряжения. Статическая погрешность каналов регистрации U и I компенсировалась первичной калибровкой прибора непосредственно перед каждым опытом. Динамические погрешности (шумы, наводки), возникающие в процессе измерений, уменьшаются фильтрацией и при помощи программного обеспечения усредняются. Погрешности, связанные с локальным разогревом отдельных активных и пассивных элементов измерительного устройства, рассчитывались для каждого измерительного канала. Погрешность квантования, возникающая в результате дискретного характера АЦП, составляла 5•10-4 полной шкалы АЦП и равнялась 1.25 мВ. Учет всех вышеописанных типов погрешностей приводит к результирующей погрешности по току и напряжению. Погрешность измерения температуры-50 К.
При этом считалось, что распределение температуры по сечению и длине проволочки незначительно.
Проведем анализ временной зависимости температуры проводника, нагреваемого постоянным электрическим током.
На рис.2.2 изображена экспериментальная термограмма, отражающая изменение температуры вольфрамового проводника со временем в сопоставлении с фотографиями проводника, сделанными в определенные моменты времени при помощи цифровой камеры. Точки 1,2.....6 на термограмме соответствуют по времени кадрам 1,2.....6.
Термограмма позволяет исследовать механизм последовательных стадий тепломассообмена и высокотемпературного окисления вольфрамового проводника в воздухе. После момента подачи электрического тока температура проводника резко возрастает и достигает квазистационарного значения в т. А, определяемого равенством джоулева тепловыделения и теплопотерь от проводника в окружающий газ и к токоподводящим проводам. Формулу для расчета этой температуры получим позже.
В дальнейшем наступает вторая длительная стадия высокотемпературного тепломассообмена и окисления вольфрамового проводника до температур плавления его окислов т.В [77]. Как видно из таблицы 2.1, область т