РОЗДІЛ 2
Матеріали і методики досліджень
2.1. Характеристика зв’язувальних матеріалів
В роботі використовували наступні зв’язувальні матеріали.
Рідке скло (ГОСТ 13078 – 81) з модулем 2,64 і 1,5. Вихідний модуль рідкого скла
2,64, щільність 1430 кг/м3. Для отримання зв’язувального компонента з меншим
модулем у вихідне рідке скло додавали гідроксид натрію у твердому стані.
Розрахована кількість твердого NaOH на 1 кг рідкого скла для зниження модуля з
2,64 до 1,5 складає 88 г.
Після додавання NaOH щільність отриманого рідкого скла доводили до 1500 кг/м3
додаванням води.
Ортофосфорна кислота використовувалась марки ОСН12-3, концентрація 85%
(виробництва Бельгії). Щільність 1670 кг/м3.
Високоміцний гіпс марок Г-10-Б-111 (ДСТУ БВ.2.7-82-99, м.Кам’янець-Подільськ)
та Г-10-А-111(ТУ-У-0030937.003-95, м. Донецьк).
Формувальний гіпс марки Г-7-А (ГОСТ 4013-91).
2.2. Характеристика вогнетривких наповнювачів
2.2.1. Кварцові піски використовували двох різних кар’єрів – Оріхівського та
Старовірівського. Старовірівський пісок відзначається найвищим вмістом SiO2 і
найменшою кількістю глинистої складової (табл. 2.1).
Таблиця 2.1
Характеристика кварцових пісків
Пісок
Масова доля глинистої складової
Масова доля SiO2
Коефіцієнт однорідності, %
Середній розмір зерна, мм
Модуль дрібності
Марка за ГОСТ
2138-91
Оріхівський
1,54
98,46
75,88
0,231
57,72
2К2О202
Старовірівський
0,34
99,66
92,94
0,247
54,00
2К1О1025
Пилоподібний кварц марки КП1 використовувався у вихідному стані (пилоподібна
фракція – 95%, фракція 005 – 5%).
2.2.2. Пірофіліт є природним матеріалом, що добувається в Україні (м.Коростень
Житомирської обл.), відноситься до розряду водних шаруватих алюмосилікатів і
має загальну формулу Al2O3 . 4SiO2 . H2O або [Al2(OH)2]Si4O10 [7,27] (вміст
Al2O3 у межах 23…25%). В цьому мінералі кремнезем знаходиться у зв’язаному
стані, тому пірофіліт позбавлений поліморфних перетворень (крім втрати
кристалогідратної води при 600…700оС), які має кварц [14,16,27,28].
Пірофіліт має наступні характеристики [16,30]:
щільність 2670 кг/м3;
газотвірність 7,93 см3 / г*хв;
температура плавлення 1650...1730оС;
вогнетривкість 1540...1610оС;
коефіцієнт лінійного термічного розширення (5,1...6,1)*10-6К-1.
Пірофіліт поставляється у вигляді глиб. Після попереднього подрібнення його
було розмелено в котковому змішувачі моделі 018М, після чого просіяно через
систему сит. В роботі використовували фракції 01, 005 та пилоподібну (для
приготування сумішей та вогнетривких суспензій); 0315, 04 для обсипання шарів
вогнетривкого покриття на модельних блоках.
Дослідження термограм (рис. 2.1) показує, що природному пірофіліту при
нагріванні притаманні перетворення, що обовязково супроводжуються лінійними або
об’ємними змінами.
Згідно [16], при прожарюванні до 600оС пірофіліт розширяється у незначній мірі,
після 600оС – інтенсивно виділяється конституційна вода, частково утворюється
метакаолініт, і цей процес супроводжується збільшенням лінійних розмірів на
1,8%. Усадка при температурі вище 900оС пов’язана із спіканням за рахунок
мулітизації каоліну, який присутній у пірофіліті як домішка. Фазовий склад
пірофіліту після прожарювання до 1000оС: муліт, корунд, воластоніт (може бути
присутнім вільний кварц, який утворюється з метакаолініту) [16,28].
а) б)
Рис. 2.1. Диференційний термогравіметричний аналіз пірофіліту:
а – за літературними даними [16, с.155], б – дослідженого пірофіліту
На рис. 2.1, а, ендоефект при 570...600оС відповідає видаленню конституційної
води, а екзоефект при 900оС – розкладенню метакаолініту та каоліну на муліт та
кремнезем.
На рис. 2.1, б, спостерігаємо лише один ефект – ендотермічний при 630оС, який
відповідає видаленню конституційної води. Це свідчить про те, що досліджений
пірофіліт не містить домішок каоліну, а тому є більш стійким до фазових
перетворень.
За аналогією із кварцовими наповнювачами, властивості пірофіліту можливо також
покращити шляхом переплавлення [16]. Але нами встановлено, що достатнім для
його стабілізації є попереднє прожарювання до 700оС з видаленням конституційної
води.
2.3. Добавки і допоміжні матеріали
В роботі використовувались добавки двох типів. До першого відносяться ті, що
вводились для утворення зв’язувальної композиції (алюмовміщуючі речовини для
фосфатних сумішей) або її модифікування (аморфний кремнезем і каолінова глина
для рідкоскляних сумішей). До другого типу відносяться технологічні добавки.
2.3.1. Алюмовміщуючі компоненти для фосфатних сумішей. Алюмінієві концентрати,
або пил алюмінієвих шламів (ПАШ) ДСТУ 3211–95. Шлами після оброблення у
кульовому млині просіюють через сито 3 мм, отримуючи пил і корольки алюмінію.
Виробництво пилу відповідає ТУ У 27.4–30466771.001–2001.
Результати проведеного нами ситового аналізу пилу показані в табл. 2.2.
Таблиця 2.2
Ситовий аналіз пилу алюмінієвих шламів
№ сита
2,5
1,6
063
04
0315
02
016
01
Тазик
залишок на ситі, %
13,4
15,2
12,4
13,5
14,6
10,9
20,0
Склад пилу за ТУ У 27.4 – 30466871.001 – 2001 представлений в табл. 2.3.
Таблиця 2.3
Хімічний склад пилу алюмінієвих шламів
Складові
Al
Al2O3
K2O+Na2O
Cl
MgO
SiO2
Fe2O3
Вміст,%
25,2
48,5
1,75
0,15
2,4
5,6…14,8
6,7…11,1
0,15
0,12
0,5
В роботі використовували пил після просіювання через сито номер 02.
Пил аспіраційної установки подрібнення бокситу (Запорізький абразивний
комбінат) не має відповідного стандарта або ТУ. Хімічний склад пилу
аспіраційної установки представлений в табл. 2.4.
В роботі використовували пил аспіраційної установки, просіяний через сито номер
02.
Таблиця 2.4
Хімічний склад пилу аспіраційної установки
Складові
Al2O3
Fe2O3
SiO2
ТіО2
MgO
СаО
Втрати п
- Київ+380960830922