РАЗДЕЛ 2
МЕТОДИКИ ЭКСПЕРИМЕНТОВ И ИССЛЕДОВАНИЙ
Экспериментальные работы в рамках проведенных исследований осуществлялись в
Институте проблем материаловедения им. И.Н. Францевича НАН Украины. Прокатка
исходных порошков вюрцитного нитрида бора путем их прокатки проводилась в
отделе прокатки порошков и порошковых полуфабрикатов (№10) и в отделе (№18), а
с помощью высоких статических давлений – в отделе инструментального
материаловедения (№38), где выполнялись также все экспериментальные и
технологические работы по горячему прессованию в условиях высоких давлений и
температур поликристаллических сверхтвердых материалов на основе BNв. Изучение
рентгенографическими и электронно-микроскопическими методами фазового состава и
структурного состояния деформированных порошков BNв, и получаемых из них ПСТМ,
проведено в отделе структурных исследований керамических и сверхтвердых
материалов (№20), а физико-механических характеристик в отделе конструкционной
керамики и керметов (№30). Физические характеристики компактных
поликристаллических спеков типа гексанит-Р определены в лаборатории
акустических методов контроля материалов Института металлофизики НАН Украины
при помощи импульсного ультразвукового метода.
2.1. Характеристика исходных порошков BNв
В качестве исходных порошков использовали вюрцитный нитрид бора полученный
ударно-волновой обработкой высокочистого и с высокой степенью упорядоченности
кристаллической решетки BNг по разработанной в ИПМ НАН Украины технологии. По
своим данным порошки соответствовали требованиям ТУ 75-12006.7-89 и их
химический состав приведен в табл. 2.1. Согласно техническим условиям средний
размер частиц порошка BNв должен составлять 2,9 мкм, при этом данные
распределения их по зернистостям не приводятся.
Таблица 2.1
Химический состав исходных порошков вюрцитного нитрида бора
№ п/п
Наименование показателя
Содержание, масс. %
ТУ 75-12006.7-89
ИПМ НАНУ*
1.
Общее содержание нитрида бора, не менее, в том числе:
98,0
98,7
1.1
Вюрцитный нитрид бора
95,0
96,8
1.2
Графитоподобный нитрид бора кристаллической и разупорядоченной структуры,
не более, в том числе:
3,0
1,9
1.2.1
Графитоподобного кристаллического BN
0,5
следы
2.
Примеси, не более, в том числе:
2,0
1,3
2.1
Общий углерод
0,3
0,18
2.2
Борный ангидрид
0,15
0,08
2.3
Железо
0,10
0,07
2.4
Остальные неопределяемые примеси
0,95
0,63
2.5
Влага
0,50
0,34
* по данным химического и спектрального анализов.
Порошки используемые в работе подвергали дополнительной очистке от BNг, после
чего они имели средний размер 2,8 мкм. Толщина частиц колебалась в пределах
0,05 ё 0,5мкм.
Удельная поверхность исходных порошков BNв, полученного по различным
технологиям составляла S = 12,2-13,5 м2/г. Отличие этой характеристики
объясняется спецификой получения порошков BNв. Частицы порошка имеют
сильноразвитую поверхность с выраженным ступенчатым рельефом (рис. 2.1),
вследствие чего сыпучая среда обладает низкой текучестью. Определенная по
стандартной методике насыпная масса порошков составляет 0,34-0,42 г/см3, а
масса утряски – 0,68-0,74 г/см3.
Рис. 2.1. Общий вид поверхности частицы порошка BNв.
Для предотвращения припекания гранулированных частиц вюрцитного нитрида бора
друг к другу в процессе горячего прессования использовали графит марки ГМЗ,
МГ-ОСЧ и ГСМ-1. Использование в качестве материала, разделяющего гранулы BNв в
снаряженном контейнере аппарата высокого давления, графита позволило применить
при нагреве рабочего объема "прямой нагрев", т.е. нагрев, осуществляемый прямым
пропусканием электрического тока через реакционную шихту (шихту, содержащую
гомогенную смесь гранулированных порошков вюрцитного нитрида бора и материала,
предотвращающего припекание гранул BNв друг к другу).
2.2. Аппаратура и оборудование для предварительного уплотнения порошков путем
прокатки
Прокатка порошков BNв осуществлялась с целью получения высокой их плотности и
активирования перед горячим прессованием при спекании ПСТМ различного
назначения. При этом достигался двоякий положительный результат: а) получение
высокоплотных гранул BNв с хорошими технологическими характеристиками
(сыпучестью и величиной насыпной массы), что позволяло сформировать заготовки
BNв с минимальной пористостью при спекании поликристаллов на основе BNв; б)
снижение термодинамических параметров синтеза ПСТМ, обусловленное влиянием
сдвиговых процессов имеющих место при прокатке.
Прокаткой порошков называют непрерывный процесс спрессовывания сыпучих
материалов между вращающимися валками, который основан на наличии между
отдельными частицами пор, обеспечивающих возможность сближения частиц и их
взаимной фиксации в спрессованном состоянии. Взаимная фиксация порошков BNв при
прокатке, как и любого неметаллического материала, может происходить за счет их
механического зацепления. Согласно схеме прокатки сыпучих материалов
приведенной на рис.2.2 [113] в начальный момент вращения валков происходит
захват ими порошка и образование зон затрудненной деформации, ограниченных от
зоны подачи линиями скольжения АС/ и А/С.
Рис. 2.2. Схема прокатки порошковых материалов [113].
Формирование зоны затрудненной деформации сопровождается уплотнением порошка во
всем ее объеме до плотности приблизительно равной плотности утряски за
исключением слоев контактирующих с валками. При этом, соответственно,
возрастает и угол внутреннего трения, что вызывает уменьшения коэффициента
бокового давления, а также граничного угла подачи и угла уплотнения. Нарушение
равновесия на контактной поверхности приводит к уменьшению зоны затрудненной
деформац
- Київ+380960830922