РОЗДІЛ 2
МЕТОДОЛОГІЯ ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ДОСЛІДЖЕННЯ, ІНТЕРПРЕТАЦІЇ та ПРЕДСТАВЛЕННЯ
РЕЗУЛЬТАТІВ
2.1. Методики експериментального дослідження
Виготовлення та термообробка сплавів. Для отримання сплавів застосовували
йодидні титан та цирконій (99.98 %), алюміній марки А-995 (99.995 %),
напівпровідникові кремній та германій (99.999 %), олово марки ОВЧ-000 (99.9995
%), лантан, церій тербій та диспрозій марок ЛаЭ-0 (99.84 %), Це-0 (99.71 %),
ТбМ-1 (99.83 %) і Дим-0 (99.76 %). Сплави виплавляли в електродуговій печі з
вольфрамовим електродом, що не витрачався, на мідному поді з водяним
охолодженням в середовищі аргону, гетерованого розплавленим титаном. Для
досягнення гомогенності зливки сплавів перевертали і переплавляли по чотири
рази. В випадках, коли втрати ваги при виплавці перевищували 1 %, склад
одержаних зразків контролювали за допомогою хімічного аналізу. В решті випадків
склади сплавів брали за шихтою.
Відпал сплавів проводили в вакуумній печі СШВЛ-0,6·2/16 в середовищі аргону.
Зразки було загорнено в молібденову (вище ~1000 oC) чи танталову (нижче ~1000
oC) фольгу. Середовище гетерували цирконієвою стружкою.
Сплави досліджували в литому та відпаленому станах методами мікроструктурного
(МСА), рентгенівського (РФА), диференціального термічного (ДТА), локального
рентгеноспектрального (ЛРСА) та мікродюрометричного (МД) аналізів. Механічні
властивості зразків оцінювали при вимірюванні довготривалої гарячої твердості
та випробуваннях на стиснення.
Мікроструктурне дослідження (МСА). Полірування зразків для мікроструктурного
дослідження проводили суспензією Cr2O3 в воді. Мікроструктури сплавів на основі
титану спостерігали після хімічного травлення поверхонь шліфів розчином HF :
HNO3 : H2O (1:2:3-5). Для травлення сплавів на основі РЗМ використовували
спиртові розчини HCl+HNO3 різних концентрацій, в залежності від концентрації
РЗМ.
Рентгенівське дослідження (РФА) проводили переважно методом порошку в камерах
РКД (d = 57,3 мм) в CuKa (сплави на основі титану)- та CrKa (сплави на основі
РЗМ)- фільтрованих випромінюваннях на приладі УРС-2,0. Дослідження титанових
зразків проводили також в монохроматичному CuKa- випромінюванні на
дифрактометрі ДРОН-УМ. В разі пластичних зразків з'йомку проводили від шліфа.
Періоди гратки фаз розраховували за методом найменших квадратів шляхом
ітерацій.
Диференціальний термічний аналіз (ДТА) проводили на приладі типу ВДТА-7 зі
струнною термопарою ВР5/20 в гелієвому середовищі. За еталон брали молібден.
Швидкість нагрівання-охолодження складала ~30 oC/хв. Для зйомки застосовували
тиглі з Al2O3, Sc2O3, HfO2 та ZrO2. Для сплавів РЗМ використовували також тиглі
з танталу. Температури фазових перетворень відраховували по кривих нагрівання.
В деяких випадках температуру ліквідус брали по кривих охолодження. Температуру
ліквідус на термічних кривих нагрівання відраховували в момент завершення
процесу плавлення, тобто по вершині піка термічного ефекту (на кривих
охолодження - по початку ефекту кристалізації, при відсутності явних ознак
переохолодження). Температури інших фазових перетворень визначали по початку
термічного ефекту на кривих нагрівання. Точність вимірювання температури
складала ±1 %.
Вимірювання мікротвердості проводили на приладі ПМТ-3 за стандартною методикою.
Наважки підбирали відповідно розмірам та твердості окремих зерен.
Локальний рентгеноспектральний аналіз (ЛРСА) проводили на приладах JEOL
SUPERPROBE-733 та CAMEBAX SX-50. Точність вимірювань складала ±2 %.
Метод ЛРСА є дуже інформативним при дослідженні фазових рівноваг, оскільки
дозволяє визначати склади фаз, що знаходяться в рівновазі, тобто, положення
конод і границі фазових полів. Традиційно дослідження методом ЛРСА планується
таким чином, щоб:
· співвідношення площі зонда до площі зерна було не більше ніж 1:10 для
уникнення впливу інших фаз на результати вимірювання;
· вимірювання проводились в центральній частині зерен, де склад фази
максимально відповідає рівноважному, і менша імовірність впливу сторонніх фаз
на результати вимірів.
Такий підхід є вдалим для фаз, які значно відрізняються за складом і мають
незначні області гомогенності, внаслідок чого ліквація для них незначна.
Система Ti-Al та її похідні не відповідають цим умовам, оскільки склади
співіснуючих фаз відрізняються на 1-2 %. До того ж майже всі фази мають області
гомогенності, деякі - широкі.
В потрійній системі Ti-Si-Al це призводить до появи дуже вузьких трифазних
трикутників, дві граничні коноди яких тягнуться на 20-25 %, третя - на 1-2 %.
Останнє значення лежить в межах похибки методу. Тому сусідні фази не можна
розділити за складом, тобто не можна визначити положення двох “довгих” конод,
що обмежують трифазний трикутник. Це, в свою чергу, є критичним для трикутників
такої форми, оскільки навіть незначна зміна нахилу коноди може призвести до
помилкових результатів.
Інша складність полягає в наявності областей гомогенності фаз, що призводить до
зміни складу фази при кристалізації (ліквація). Таким чином, виміряний склад
фази часто не відповідає рівноважному для даного сплаву при даній температурі.
При дослідженні системи Ti-Si-Al ці складнощі обходили тим, що в відпалених
зразках вимірювання проводили не тільки на матриці, де можуть спостерігатися
залишки ліквації, та великих зернах силіцидів, утворених коагуляцією первинних
та евтектичних силіцидів, але й на кількох (5-6 і більше) дрібних вторинних
зернах, які за площею порівняні з площею зонду. Оскільки такі зерна утворилися
в твердому стані, а не з рідини, вони не носять залишків ліквації, і їх склад
тому є рівноважним. Таким чином одержували ряд брутто-скла
- Київ+380960830922