ГЛАВА 2. МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЙ И ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ УСТАНОВКИ.
Для проведения исследований были разработаны, а затем использованы следующие
методики и установки.
Метод вращающегося диска с равнодоступной поверхностью. Установка позволяет
проводить исследования при температурах до 1873 К на воздухе.
Метод лежащей капли и установка. Автоматизированная установка позволяет
проводить исследования в вакууме (Р = 10-3 Па) и инертной среде, передавать
изображение для дальнейшей обработки на компьютер. Разработаны программы
обработки изображения капли, лежащей на подложке, Тмах = 1773 К.
Методика одновременного измерения поверхностного натяжения методом
максимального давления в газовом пузырьке и активности кислорода методом
электродвижущих сил, Тмах = 1773 К.
Кроме перечисленных использовались стандартные методы для определения
химического состава металлических сплавов, металлографический анализ и т.п.
Широко применялись методы математического моделирования и статистической
обработки результатов эксперимента.
2.1. Методика и установка для исследования кинетики растворения твердых тел в
металлических расплавах.
Для исследования кинетики растворения твердых материалов в металлических
расплавах применяли метод вращающегося диска с равнодоступной поверхностью.
Необходимым условием для корректного проведения опытов в этом методе является
ламинарное натекание жидкого потока на диск. Это определяется сравнительно
низкими значениями числа Рейнольдса
Re = R2w/n< 104, (2.1)
где R – радиус диска, м; w - скорость вращения образца рад./c; n - вязкость
расплава, м2/c. Гидродинамическая задача натекания жидкости на вращающийся диск
решена в приближении бесконечно большого радиуса. Отсюда следует еще одно
условие: гидродинамический пограничный слой должен быть мал по сравнению с
радиусом диска. В.Г. Левич показал, что гидродинамичный пограничный слой
оценивается формулой [65]:
d » 3,6 (n/w)1/2<< R (2.2)
Это условие для определения параметров эксперимента можно представить в
сокращенном виде:
3,6 (n/w)1/2<< R (2.3)
Растворение образца будет определяться потоком частиц от твердого тела в
жидкость. Экспериментальный поток для указанных условий корректен для чисел
Шмидта 6< Sс < 500:
j = 0,489 Sс 0,374 D n -0,5 w 0,5 (CL – C); (2.4)
где Sс = n/ D – число Шмидта.
Образцы (диаметр 10-12 мм) для исследований изготовлялись на токарном станке,
а затем шлифовались для устранения неровностей поверхности и биения.
Модификаторы и ферроматериалы переплавляли в алундовых тиглях и заливали в
цилиндрические графитовые обоймы. Торцевую поверхность образцов обрезали с
помощью алмазного круга, после чего тщательно шлифовали. Боковую поверхность
графитовых образцов и обойм защищали с помощью нанесения покрытия на основе
диборида циркония и бора [124]. Время контакта твердых образцов с расплавом
колебалось от 10 до 60 секунд в зависимости от температуры и химического
состава расплава. В ходе экспериментов повышается концентрация растворившихся
компонентов образца в расплаве. Для сохранения постоянной концентрации в одном
опыте в расплав вводили чистые компоненты (спектральночистый графит,
карбонильное железо и т.д.) в ходе эксперимента. Состав расплава контролировали
методом отбора проб и последующим их анализом. После растворения твердого
образца на его поверхности, контактирующей с расплавом, оставались капли
металла. Для их удаления существенно увеличивали скорость вращения сразу же
после отрыва образца от расплава. Оставшиеся капли отмачивали в химических
растворах (например, углеграфитовые материалы в концентрированной соляной
кислоте), промывали в дистилированой воде и высушивали на воздухе, а затем в
муфельной печи при температуре 573-873 K.
Изменение массы образца за счет угара во время эксперимента учитывалось
введением поправки в расчеты. Поправка определялась по изменению массы твердых
образцов в холостых опытах, где образец проходил все стадии эксперимента, кроме
растворения.
Схемы установок для исследований кинетики растворения представлены на рис.
2.1-2.2 [125, 126]. Они состоят из плавильного агрегата, узла управления,
электролитической ячейки, системы установки и регистрации скорости вращения
образца, системы контроля и регистрации температуры, двигателей вращения
образца, двигателей подачи и спуска-подъема.
Плавильный агрегат состоит из нагревателя, изготовленного из графита или
молибдена, токоподводов, водоохлаждаемой рубашки, печного трансформатора.
Температура в печи регулируется через печной трансформатор с помощью регулятора
ВРТ-3. Двигатель вращения образца представляет собой двигатель постоянного тока
с плавно регулируемым числом оборотов от 0 до 7000 об/мин. Вращение передается
на вал, который закреплен в подшипниках и изготовлен из ниобия, через муфту.
Образец крепится на валу резьбовым соединением. Двигатель спуска-подъема
образца передает вращение на ходовой винт, с помощью которого весь узел
вращения образца опускается по специальным направляющим, подавая образец в
шахту печи. Скорость вращения образца измеряется устройством, состоящим из
фотодиода, усилителя, диска с симметричными отверстиями,
подсветки, частотомера-хронометра Ф 5080. Температура измеряется с помощью
термопары ВР5/20 и регистрировалась автоматическим потенциометром. Поддув
аргона контролируется ротаметром РС-3А.
Электрическая схема установки изображена на рисунке