РАЗДЕЛ 2
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДИКИ, УСТАНОВКИ И СВОЙСТВА МОДИФИКАТОРОВ
2.1. Методы исследований формовочных композиций
Дифференциально-термический и термогравиметрический анализы проводились на
венгерском дериватографе фирмы МОМ (Будапешт) , измененном в соответствии со
спецификой объектов исследования. Дериватограф позволяет одновременно на одной
навеске регистрировать экзо- и эндотермические эффекты, суммарную потерю массы,
дифференциальную потерю массы и температуру. Изменения касались создания
защитной среды, предотвращающей окисление образцов. Для этого через систему
продувался аргон со скоростью 5Ч10-4 м3/ час. Скорость нагрева составляла
10°С/мин.
В качестве инертного вещества была использована окись алюминия. При этом в один
тигель дериватографа насыпалось инертное вещество, а в другой тигель – смесь
порошков образца и прокаленной окиси алюминия в массовом соотношении 1:1.
Образцы представляли тщательно перемешанные композиции огнеупорного материала и
модификатора.
Исследование фазового состава образцов формовочных смесей выполнено на
рентгеновском дифрактометре ДРОН-1.5. Использовалось фильтрованное (Ni –
фильтр) кa1,2 излучение Cu – катода. Ускоряющее напряжение Uуск = 42kV; ток I =
19мА . Диапазон углов сканирования 2q = 4 ё 20°. Скорость движения диаграммной
ленты самописца КСП-4 – 600мм/час.
Исследуемые образцы перетирались в яшмовой ступке яшмовым пестиком и
отбиралась фракция, прошедшая сито с ячейкой 63 мкм. Из порошка прессовались
таблетки диаметром 12 мм и высотой 3 – 4 мм. Для увеличения пластичности
прессуемой массы в нее добавляли 1 –2 мл воды. Усилие прессования составляло 50
атм.
На дифрактограммах фиксировались углы лиий поглощения. Для вычисления
межплоскостных расстояний была использована формула Вульфа – Брэгга:
Длина волны излучения l = 1,542415 Е, поэтому формула приобретает вид:
В качестве модификаторов использовали порошки алюминия и кремния, а в качестве
наполнителей оксиды алюминия, кремния, магния, циркония, а также циркон.
Взаимодействие аморфного кремнезема, получаемого термическим разложением
гидролизованного этилсиликата с модификатором, исследовались также на
образцах.
После обработки дифрактограмм и вычисления межплоскостных расстояний все
результаты сводились в таблицы, где фиксировались анализируемая композиция, ее
температура термообработки, линии поглощения, их интенсивность и наименование
определяемой фазы.
Петрографический анализ проводили с помощью микроскопа МП-3 в стандартных
иммерсионных препаратах ( набор ИК-1).
Электронная микроскопия осуществлялась на микроанализаторе фирмы ”JEOL”
Superprobe – 733.
Кроме перечисленных методов применяли стандартные методики определения
физико-механических, огнеупорных характеристик и определения химического
состава формовочных материалов.
Применялись методы статистической обработки результатов эксперимента.
Для проведения межфазных исследований были использованы следующие методики и
установки.
Метод вращающегося диска с равнодоступной поверхностью. Установка позволяет
проводить исследования при температурах до 1900К на воздухе.
Метод лежащей капли и установка. Автоматизированная установка позволяет
проводить исследования в вакууме (Р = 10-3 Па) и инертной среде, и передавать
изображение для дальнейшей обработки на компьютер.
2.2. Методика и установка для исследования кинетики растворения твердых тел в
металлических расплавах
Для исследования кинетики растворения твердых материалов в металлических
расплавах применяли метод вращающегося диска с равнодоступной поверхностью.
Необходимым условием для корректного проведения опытов в этом методе является
ламинарное натекание жидкого потока на диск. Это определяется сравнительно
низкими значениями числа Рейнольдса
Re = R2w/n< 104, (2.1)
где R – радиус диска, м; w - скорость вращения образца рад./c; n - вязкость
расплава, м2/c. Гидродинамическая задача натекания жидкости на вращающийся диск
решена в приближении бесконечно большого радиуса. Отсюда следует еще одно
условие: гидродинамический пограничный слой должен быть мал по сравнению с
радиусом диска. В.Г. Левич показал, что гидродинамичный пограничный слой
оценивается формулой [65]:
d » 3,6 (n/w)1/2<< R (2.2)
Это условие для определения параметров эксперимента можно представить в
сокращенном виде:
3,6 (n/w)1/2<< R (2.3)
Растворение образца будет определяться потоком частиц от твердого тела в
жидкость. Экспериментальный поток для указанных условий корректен для чисел
Шмидта 6< Sс < 500:
j = 0,489 Sс 0,374 D n -0,5 w 0,5 (CL – C); (2.4)
где Sс = n/ D – число Шмидта.
Образцы (диаметр 12мм) для исследований изготавливались методом
термопластичного прессования. Время контакта твердых образцов с расплавом
колебалось от 60 до 120 секунд в зависимости от температуры и химического
состава расплава. В ходе экспериментов повышается концентрация растворившихся
компонентов образца в расплаве. Состав расплава контролировали методом отбора
проб и последующим их анализом. После растворения твердого образца на его
поверхности, контактирующей с расплавом, оставались капли металла. Для их
удаления существенно увеличивали скорость вращения сразу же после отрыва
образца от расплава. Изменение массы образца за счет угара во время
эксперимента учитывалось введением поправки в расчеты. Поправка определялась по
изменению массы твердых образцов в холостых опытах, где образец проходил все
стадии эксперимента, кроме растворения.
Схема установки для исследо
- Київ+380960830922