РАЗДЕЛ 2
УСТАНОВКА ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ КРУПНОГАБАРИТНЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ КDР/ DКDР ИЗ
РАСТВОРОВ
2.1. Разработка аппаратуры для выращивания методом рециркуляции растворителя
2.1.1. Особенности аппаратуры для выращивания кристаллов типа КDР из растворов.
Инвариантность условий выращивания кристаллов из водных растворов во
взаимосвязи со свойствами получаемых кристаллов породили большое разнообразие в
аппаратном оформлении различных методов (способов) выращивания монокристаллов
типа КDР. Известно огромное количество патентов на аппаратуру для выращивания
монокристаллов из растворов. Исходя из анализа конструкций аппаратов и практики
выращивания монокристаллов, нами определены следующие основные требования,
которым должно отвечать кристаллизационное оборудование:
Стабильность параметров процесса выращивания и монотонность их изменения по
заданному закону;
Надежность работы в непрерывных циклах длительностью несколько месяцев;
Однородность среды выращивания;
Возможность управления параметрами процесса;
Обзорность процесса;
Отсутствие десорбции примесей из деталей кристаллизатора, находящихся в
контакте с горячим раствором;
Высокая производительность и др.
Одним из основных требований в этом перечне является требование высокой
надежности аппаратуры, основанное на прецизионном характере параметров роста и
продолжительности циклов выращивания.
Анализ литературных данных, как и результаты многолетних исследований по
выращиванию кристаллов из водных растворов показал, что метод рециркуляции
растворителя является одним из наиболее перспективных методов выращивания
высококачественных крупных монокристаллов типа КDР/DКDР, необходимых для
изготовления широкоапертурных умножителей частоты лазерного излучения и ячеек
Поккельса.
В этом методе выращивания стационарность процесса, т.е. постоянство пересыщения
и температуры роста, а следовательно, и скорости роста кристалла,
обеспечивается регулированием скорости испарения, сбором конденсата и
растворением в нем вещества в камере подпитки и возвращением раствора в камеру
роста при постоянстве температуры в ней.
Для выращивания крупных монокристаллов типа КDР/DКDР был выбран вариант
кристаллизатора с подпиткой раствора кристаллизуемым веществом в процессе
выращивания. Кристаллизатор такой конструкции («КВ»- кристаллизатор водный),
как показал опыт работы, отвечает всем вышеперечисленным требованиям.
Кристаллизаторы изготовлялись из органического стекла (марок СО-90), что
обеспечивало обзорность процесса выращивания кристаллов и чистоту компонентов
кристаллизации от загрязнения растворов материалом аппаратуры и микропримесями,
находящихся в этих материалах, при длительном их контакте с раствором при
температурах (50 – 60оС) в процессе подготовки исходных растворов и в процессе
кристаллизации. Кроме оргстекла могут использоваться детали из стекла и
фторопласта. Однако, как показал наш опыт по выращиванию кристаллов при
температурах 75оС и выше, из стеклянных деталей, находящихся в контакте с
раствором, происходила десорбция различных микропримесей, которые существенно
изменяли примесный состав раствора. В результате этого снижалась устойчивость
растворов к спонтанной кристаллизации, примеси попадали в кристалл и
существенно ухудшалось качество выращиваемых кристаллов. Несущие детали
кристаллизатора, которые, как правило, изготавливаются из высококачественной
нержавеющей стали, для предотвращения контакта с раствором для выращивания
кристаллов или его парами закрывались деталями из оргстекла.
Нами была исследована надежность работы ~ 250 кристаллизаторов в течение около
20 лет работы. За этот период в аппаратах такого типа емкостью 35 и 70 литров
было проведено ~2000 циклов выращивания кристаллов КDР и DКDР сечением от 10х10
мм2 до 270х200 мм2. За отказ в работе аппаратуры принимались неисправности,
которые приводили к срыву режимов роста. Результаты анализа показали, что
надежность используемой аппаратуры составляла ~90%.
2.1.2. Основные узлы установки и проблемы их совершенствования. Схема
кристаллизационного аппарата для выращивания монокристаллов КDР и DКDР из
растворов методом рециркуляции растворителя представлена на рис. 2.1.
Кристаллизатор состоит из следующих основных частей:
Камеры роста – 3, термостата – 5, камеры подпитки – 6, которая соединяется с
камерой роста переливными трубами – 4, холодильника, основными частями которого
являются зонд – 7 и крышка холодильника – 8.
Обычно в этом методе термостатирование достигалось с помощью теплоносителя,
роль которого выполняет дистиллированная вода. Температурный режим в
кристаллизаторе поддерживается с помощью трех омических нагревателей,
смонтированных вместе с мешалками (9), трех контактных термометров (10), а
также электронного блока регулирования температуры, который установлен на
стационарном пульте управления ростовым аппаратом.
Камера выращивания представляет собой по форме цилиндрический стакан. В нижней
части камеры роста расположены отверстия, через которые осуществляется подпитка
пересыщенным раствором, поступающим через переливные трубки из камеры подпитки.
В этих отверстиях смонтированы фторопластовые фильтры, обеспечивающие
дополнительную очистку растворов. В верхней части камеры роста располагается
кристаллодержатель – 1, сочлененный с зонтом тремя шпильками. На
кристаллодержателе винтами крепятся плоская затравка, имеющая форму квадрата
или прямоугольника, и дополнительные мешалки. Скорость реверсивного вращения
кристалла составляла от 10 об/мин до 50 об/мин в зависимости от выбора условий
выращивания кристалла. Длительность пауза между противоположными
- Київ+380960830922