РОЗДІЛ 2
ОБЛАДНАННЯ І МЕТОДИКИ ДОСЛІДЖЕНЬ
2.1. Експериментальне обладнання
До експериментального обладнання входить універсальний вакуумний пост ВУП-5, електронно-променева установка на базі УВН-74П-3, лазерний нуль-еліпсометр ЛЕФ-3М, а також комплект необхідного устаткування для дослідження та контролю оброблених зразків покриттів і підкладок.
2.1.1. Обладнання для виготовлення та обробки зразків
1. Електронно-променева установка виготовлена на базі промислової вакуумної установки УВН-74П-3 співробітниками лабораторії ЕПО Черкаського державного технологічного університету. Спеціальна технологічна підковпачна арматура містить у собі:
- пушку Пірса, що генерує стрічковий електронний пучок;
- пічку попереднього нагріву зразків у вакуумі;
- карусель із виробами, розміщеними на платотримачах;
- блоки живлення;
- систему керування.
Кінематичну схему підковпачного устрою електронно-променевої установки з механічним переміщенням електронно-променевої пушки Пірса подано на рис. 2.1.
Електронно-променева установка має такі основні характеристики [65]:
- залишковий тиск Р у камері не більше за, Па1·10-3- прискорювальна напруга електронного пучка U, кВ(4,0...6,5)?4%- сила струму пучка І, А(0,05...0.4)?10%- нестабільність струму емісії, %2
- швидкість переміщення електронно-променевої пушки, мм/с(2...70) ? 1%- швидкість руху каруселі, об/хв0,33...0,25а) розмір вздовж вісі Х, мм0,5...4,0б) розмір вздовж вісі У, мм90,0
Рис. 2.1. Кінематична схема підковпачного устрою електронно-променевої установки з механічним переміщенням електронно-променевої пушки Пірса.
1 ? корпус установки; 2 ? тепловий екран; 3 ? лампові нагрівачі; 4 ? карусель; 5 ? зразок;6 ? електронна пушка; 7 ? напрямна; 8 ? привод пушки; 9 ? привод каруселі.
Рис.2.2. Схема електрична електронно-променевої пушки Пірса для електронно-променевої обробки підкладок і плівок.
1 ? електронно-променева пушка; 2 ? джерело живлення катоду; 3 ? джерело прискорювальної напруги; 4 ? зразок, що оброблюється.
Пушка Пірса [65] виготовлена зі сталі Х18Н10Т, а її конструктивне виконання дозволяє отримати пучок електронів стрічкової форми із шириною смуги перекриття поверхні оброблюваної деталі від 0,5 мм до 3,0 мм. Прикатодний електрод являє собою стальну пластину V-подібної форми із оптимальним кутом розвороту площин електрода 135?. Електрична схема електронної пушки подана на рис. 2.2. Вузол кріплення W-ThO2 катода (катод-вольфрамовий дріт) і механізм натягу катода забезпечують його юстирування вздовж площин електрода, а також стабільність натягу при його роботі в умовах високих температур. Електронна пушка розташована за межами печі попереднього нагріву і переміщується на металевому візку по напрямним (рис. 2.2). Анод електронно-променевої пушки виготовлений у вигляді циліндра і через систему ізоляторів (кераміка 22ХС) з'єднаний із корпусом пушки, а електроживлення здійснюється по мідним проводам, що ізольовані керамічними ізоляторами.
2.1.2. Обладнання для дослідження фізико-механічних властивостей поверхні зразків
1. Лазерний нуль-еліпсометр ЛЕФ-3М-1 (Феодосія) для вимірювання поляризуючої дії поверхні зразка при відбиванні оптичного випромінювання. Довжина хвилі лазера ? = 638.2 нм. Похибка вимірювання поляризаційних кутів ?? = ?0.1?, ?? = ?0.05?. Тривалість вимірювання одного зразка 10?15 хв.
2. Мікроскоп растровий електронний РЕМ 100У (SELMI).
3. Мікроскоп електронний просвічувальний ЕМ 200 (SELMI).
4. Мікроскоп інтерферометричний МІІ-4 для контролю товщини плівки. Похибка вимірювань складає ?30 нм.
5. Полярископ-поляриметр ПКС-250 (ГОСТ 5.1831-73) для вимірювання величини залишкових термонапружень у поверхні скла, модифікованої електронно-променевим методом, похибка вимірювань 15%.
6. Мікротвердомір ПМТ-3 (ТУ-3-3. ЕДИ -1377-77). Призначений для вимірювання мікротвердості поверхні зразка.
2.2. Методика електронно-променевої обробки
Обладнання і матеріали, що використовуються: зразки зі скла К-8, К-108, ТФ-5 (ГОСТ 13659-78) у вигляді шайб діаметром 30 мм і товщиною 8 мм; спирт етиловий; бязь технічна; мікроскоп біологічний "Біолам-Д-11"; пінцет очний (ГОСТ 21241-89-Е). Вибір зразків обумовлений їх відповідністю виробам, якість яких необхідно визначати або контролювати.
Оптимальні умови експерименту при обробці оптичного скла дотримуються, якщо виконуються такі вимоги. Зразки повинні мати поверхню з глибоким шліфуванням та поліруванням із чистотою не нижчою ІІ класу та середньоквдратичною висотою мікронерівностей не більшою ніж 20?25 нм. На поверхні зразків не повинно бути забруднення.
Технологічний режим обробки повинен мати такі параметри [65]:
- залишковий тиск Р у камері не більше за, мм рт. ст.10-4- температура попереднього нагріву виробів Т0, К763?793- питома потужність променя Рпит, Вт/см22·103- швидкість обробки виробу vпуч, см/с0.5?3.0- температура відпалу Твід, К763?793- тривалість відпалу ?tвід, хв40?60- швидкість охолодження vох, К/хв3.2?5.5 Залишковий тиск у вакуумній камері не повинен перевищувати 10-3 Па. Перед проведенням електронно-променевої обробки зразки нагріваються у вакуумній камері до температури Т0, тривалість нагріву має складати близько 40 хв. Після охолодження зразків до температури 573 К їх витримують у вакуумній камері протягом 120 хв. При дослідженнях виробів в умовах тривалого зберігання вивчалися властивості зразків, що зберігалися при дотриманні таких умов:
- термін зберігання, роки 1-7
- захисні заходи ексикатор, захисна плівка
- параметри зберігання зразків на повітрі без захисту поверхні:
* вологість, % 60-80
* температура,?С 18-22
2.3. Методика отримання тонких