ГЛАВА 2
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТОВ
2.1 Методы получения образцов
Для получения исследуемых образцов в сверхнеравновесных условиях использовали
следующие методы:
1) метод splat-охлаждения на массивных теплопроводных подложках;
2) метод литья микропровода в стеклянной изоляции;
3) метод трехэлектродного ионно-плазменного напыления.
В первом случае исследуемый сплав помещался в алундовую трубку, находящуюся в
водоохлаждаемой печи сопротивления с угольным нагревателем (Тмак~2273 К),
позволяющей достигать требуемого перегрева расплава. После расплавления навески
металла и создания необходимого перегрева, капля расплава под действием струи
инертного газа выбрасывалась на внутреннюю поверхность вращающегося бронзового
цилиндра, что приводит к ее затвердеванию с большой скоростью. Оценку скорости
охлаждения проводили по толщине полученных пленок на основе данных работы
[21,95]. Скорость охлаждения лент составляла 105-107 К/с.
Микропровод в стеклянной изоляции получали по методу Улитовского-Тейлора [96].
Навеска металла, помещенная в стеклянную трубку, вводится в электромагнитное
поле индуктора высокочастотной установки. Под действием магнитного поля
индуктора металл плавится и нагревает до размягчения стеклянную трубку. Ко дну
трубки припаивают стеклянную палочку (штабик) и оттягивают расплавленное стекло
вниз, формируя, таким образом, стеклянный капилляр, заполняемый расплавленным
металлом. Образующаяся жила МП в стеклянной изоляции наматывается на вращающий
барабан. На пути от микрованны до приемного устройства МП проходит через
кристаллизатор в виде струи охлаждающего агента (вода, масло, воздух), где и
происходит кристаллизация жилы МП. Убыль стекла компенсируется непрерывной
подачей стеклянной трубки в
зону индуктора. Геометрические параметры МП (диаметр жилы и толщина изоляции)
зависят от технологических режимов литья и вязкости применяемого стекла.
В последнее время метод трех-электродного ионно-плазменного напыления широко
используется в микроэлектронике [97]. Суть метода состоит в следующем. В
газовой атмосфере с низким давлением электроны, излучаемые термоэлектронным
(тепловым) катодом, под действием разности потенциалов между катодом и анодом,
приобретают высокую энергию и перемещаются в сторону анода. В результате
ионизации атомов инертного газа (Ar) происходит образование плазмы в виде
положительного столба разряда. Ионное распыление происходит при введении в
плазму, в качестве отдельного отрицательного электрода, мишени. Распыляемые
атомы, попадая на подложку, осаждаются на ней, приводя к образованию пленки.
Основным преимуществом использования термоэлектронного катода является
возможность понизить давление рабочего газа, что в свою очередь, приводит к
увеличению чистоты напыляемых пленок за счет уменьшения захвата атомов газа,
улучшению адгезии пленок, благодаря большой энергии распыленных частиц.
Количественной характеристикой процесса распыления является коэффициент
распыления (F), равный количеству атомов, выбитых с поверхности мишени одной
бомбардирующей частицей [98]:
, (2.1)
где k – коэффициент, характеризующий физическое состояние мишени и определяемый
экспериментально;
mi и mA – массы бомбардирующего иона и атома мишени, соответственно;
Wi – энергия иона;
лi – длина свободного пробега иона.
При распылении многокомпонентной мишени, при известных коэффициентах распыления
компонентов, регулировать состав пленки можно путем подбора площадей мишени.
Для расчета состава двухкомпонентного сплава используют соотношение [98]:
, (2.2)
где N1, N2 – количество атомов первого и второго компонентов;
y1, y2 – потоки компонентов;
F1, F2 – коэффициенты распыления компонентов;
S1, S2 – площади, которые занимают компоненты на поверхности мишени.
Относительную атомную концентрацию компонента (бi) можно определить следующим
образом:
, (2.3)
где - относительная плотность компонента на мишени.
Таким образом, при известных коэффициентах распыления и относительной площади
компонентов можно рассчитать состав сплава пленки, полученной распылением
составной мишени. Зависимость коэффициента распыления от энергии ионов, что в
свою очередь, определяется технологическими параметрами (ток анода, напряжение
на мишени, температура подложки, давление в рабочей камере и т.д.), значительно
усложняет прогнозирование состава пленки. В работе расчет относительной
концентрации компонентов в осажденной пленке осуществлялся по потокам атомов
(yi) компонентов, связанный с F и S соотношением (2.2). Экспериментально поток
атомов компонента можно определить следующим образом:
, (2.4)
где Дm – масса пленки на подложке;
Si – площадь подложки;
ф – время напыления;
Аi – атомная масса компонента;
а – атомная единица массы.
Определив потоки всех компонентов, входящих в сплав, можно рассчитать их
относительную концентрацию по формуле:
(2.5)
Традиционный метод ионно-плазменного напыления для получения пленок практически
исчерпал свои возможности как в плане разработки новых составов
быстрозакаленных образцов, так и получения новых экспериментальных данных для
дальнейшего развития физики неравновесного состояния [99]. Поэтому для
дополнительного увеличения скорости налетающих на мишень ионов рабочего газа и
тем самым повышения кинетической энергии осаждающихся на подложку атомов мишени
был применен ускоритель ионов рабочего газа [100]. Ускоритель представляет
собой сетку из нержавеющих пластин (16 ячеек), изолированных от поверхности
мишени-держателя, находящихся под потенциалом анода. Нахождение пластин под
потенциалом анода предохран
- Киев+380960830922