РОЗДІЛ 2
ХАРАКТЕРИСТИКА СИРОВИННИХ МАТЕРІАЛІВ
І МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕНЬ
2.1. Сировинні матеріали
Основна полімерна складова в системах представлена поліізоціанатом-Д (ТУ
113-03-78222701-92), який представляє собою суміш дифенілметандіізоціанату (до
60%) та поліізоціанатів великої молекулярної маси. Поліізоціанат-Д містить 50%
олігомерів та 30% ізоціанатних груп.
Для регулювання термінів тужавлення системи використовували водні розчини
хімічно чистих NaCl, CaCl2, NaOH, Na2SO4, Na2CO3, CH3COONa та Ca(CH3COO)2
концентрацією 15, 20 та 40%, а також рідинне натрієве скло з силікатним модулем
1...2,8 та густиною 1200...1420 кг/м3. Хімічний склад рідинного натрієвого скла
наведений у табл. 2.1.
Таблиця 2.1
Хімічний склад рідинного натрієвого скла
(за даними Куренівського склотарного заводу)
Густина рідинного скла, кг/л
Силікатний модуль
Вміст силікат-глиби, г
Вміст оксидів, мас. %
у 1л розчину
у 1 кг розчину
SiO2
R2O3
Na2O
CaO
1,38
2,86
517,7
375,1
27,6
0,19
9,61
0,12
Корегування модуля рідинного скла виконували шляхом введення потрібної
кількості їдкого натрію.
Як мінеральну складову композицій використовували: хімічно чистий Ca(OH)2,
каолін Просянівського родовища, бентоніт Черкаського родовища і спонділову
глину Креничського родовища; відходи виробництва азбестоцементних виробів
(співвідношення портландцемент : азбест – 1:7); шамот марки ЗШМ-173. Як дрібний
заповнювач використовували дніпровський пісок з модулем крупності 1,6 (ДСТУ Б
В.2.7-32-95). Хімічний склад мінеральних наповнювачів наведено у табл. 2.2.
Таблиця 2.2
Хімічний склад мінеральних наповнювачів
Назва матеріалу
Вміст оксидів, мас., %
SiO2
Al2O3
TiO2
CaO
Fe2O3
SO3
MgO
R2O
в.п.в.
спонділова глина Креничського родовища
50,05
9,80
0,74
16,55
4,00
1,90
1,55
1,86
13,15
бентоніт черкаський
49,50
21,90
5,70
2,70
1,60
0,50
17,90
каолін просянівський
48,17
36,33
0,62
0,62
0,36
0,30
13,63
відходи виробництва азбестоцемент-них виробів
13 – 17
4 – 6
36–42
3 – 5
до 1
3–5,6
шамот
71,66
12,61
0,48
6,12
5,20
0,59
1,50
2,06
Підвищення активності алюмосилікатних наповнювачів досягалося шляхом їх
термоактивації, тобто спонділову глину та бентоніт попередньо випалювали при
температурі 500, 850, 900 та 9500С, а каолін – при температурах 500 та 7000С.
Тривалість попереднього випалення глин становила три години, оскільки більш
тривала їх обробка є недоцільною.
Для регулювання властивостей органічної матриці як пластифікатор та міжфазовий
каталізатор застосовували олігоефір – б, ю – метакрил
(біс-триетиленгліколь)фталат (МГФ-9) (ТУ 6-01-450-76).
2.2. Методи досліджень
Дослідження фазового складу вихідних речовин і продуктів тверднення систем
здійснювали за допомогою комплексу фізико-хімічних методів досліджень:
рентгенофазового, диференційно-термічного, ІЧ-спектрального та
електронномікроскопічного аналізів.
Рентгенофазовий аналіз виконаний на рентгенівському дифрактометрі ДРОН-1,5 з
мідною трубкою і нікелевим фільтром при U=30КV, I=10-20МА. Зйомку дифрактограм
здійснювали у діапазоні кутів 8…60, що реєструються. Ідентифікацію новоутворень
на рентгенограмах виконували за допомогою даних [99-101, 122].
Комплексний диференційно-термічний аналіз проводили на дериватографі системи Р.
Паулік, І.Паулік, Л. Ердей фірми ЕОМ (Будапешт). Швидкість зростання
температури становила 100С/хв. Речовини досліджували в інтервалі температури
від +200 до +8000С, як еталон використовували випалений технічний глинозем.
Одержані дані ідентифікували, порівнюючи їх з відомими в літературі [57, 69,
70, 101, 102, 122].
ІЧ-спектрограми речовин знімали на двопроменевому спектрофотометрі SPECORD IR75
(Німеччина). Зразки готували шляхом пресування суміші ретельно диспергованого
полімерного композиту і спектрально чистого броміду калію у співвідношенні
2/100 під тиском 100 МПа. Зйомка проводилася у межах 400…4000 см-1.
Ідентифікацію новоутворень на ІЧ-спектрограмах здійснювали за допомогою даних,
наведених у літературі [97, 103-107, 131].
Дослідження макроструктури зразків захисного матеріалу проводили на
електронному мікроскопі РЕММ-101А (растровий аналізатор) за методикою [108,
109]. Для ідентифікації новоутворень використовували дані, наведені в
літературі [108, 109].
Оптимізацію складу в системі проводили за спеціально синтезованим МТЩ-планом
В.А.Вознесенського [110, 111], з подальшою побудовою комплексу моделей класу
“концентраційної залежності”. Обробка результатів експериментів виконана за
програмами кафедри ТВБіЗБК (КНУБА) і ПАТСМ (ОДАБА) на персональних ІВМ-сумісних
ЕОМ.
Експериментальні дослідження фізико-механічних властивостей зразків композицій
виконані за стандартними методиками згідно з чинними нормативними документами:
міцність при стиску згідно з ГОСТ 10180 на зразках розміром 20х20х20 мм [112];
деформації усадки і розширення на зразках розміром 40х40х160 мм за ГОСТ 24544
[114]; стираність на зразках розміром 70х70х70 мм за ГОСТ 13087 [115];
морозостійкість згідно з ДСТУ Б В.2.7–47–96 (ГОСТ 10060.0–95) та ДСТУ Б
В.2.7–49–96 (ГОСТ 10060.2–95) [116, 117]; модуль пружності і коефіцієнт Пуасона
за ГОСТ 24452 [118].
Дослідження властивостей покриття на основі полімерсилікатних композицій
проведені за загальновідомими методиками: водопроникність та паропроникність на
цементно-піщаних плиточках, покритих полімерсилікатними композиціями [119,
120]; морозостійкість на цементно-піщаних зразках (70х70х70 мм) стандартного
складу, покритих з усіх боків 2-ма шарами композиції [119, 120]; стираність
визначали на цементно-піщаних зразках-кубах із ребром 70 мм, на