РАЗДЕЛ 2
УСТАНОВКА И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
2.1. Материалы для исследований.
2.1.1. Сплавы RFe2. Материалы для исследований любезно предоставлены доктором D. Fruchart (CNRS, Laboratoire de Cristallographie, BP 166., 38042 Grenoble, Cedex 9, FRANCE). Они получены из чистого электролитического железа 99,99% чистоты и редкоземельных металлов Tb и Dy 99,9% чистоты. Бинарные и псевдобинарные интерметаллиды TbFe2, Tb2DyFe6, TbDyFe4, TbDy2Fe6 и DyFe2 выплавили в атмосфере аргона, используя индукционную печь. Полученные сплавы гомогенизировали в вакууме при температуре 1000oС в течение 24 часов. После гомогенизации получили хрупкие сплавы, что говорит о хорошем смешивании компонентов.
Из фазовых диаграмм тербий-железо и железо-диспрозий следует, что интерметаллиды TbFe2 и DyFe2 не имеют открытой точки плавления [100]. Эти соединения почти всегда образуются в результате перитектического превращения, и нужно приложить немало усилий, чтобы получить однофазное вещество. Перед проведением экспериментов был проведен фазовый анализ всех полученных слитков. Для этого выполнили рентгеноструктурный анализ проб. Порошкообразные пробы наклеили клеем БФ2 на тонкую плоскую пластину и сняли рентгенограммы на стандартном дифрактометре ДРОН-3. Рентгеноструктурные исследования выполнены с использованием фильтрованного железом кобальтового К? излучения.
На рис. 2.1 представлены дифрактограммы сплавов TbFe2 и DyFe2. На верхней половине рис. 2.1 изображена дифрактограмма полученная от сплава железа и тербия. Эта дифрактограмма содержит дифракционные максимумы характерные для интерметаллида TbFe2, и нет дифракционных максимумов соответствующих ?-железу, тербию или интерметаллидам другого состава. Дифрактограмма нижней половины рисунка, полученная от сплава железа и диспрозия, содержит только дифракционные максимумы характерные для интерметаллида DyFe2 [101]. Аналогично выглядели дифрактограммы остальных сплавов. На них присутствовали только максимумы, соответствующие интерметаллиду RFe2. Таким образом, рентгеноструктурный анализ проб всех сплавов показал присутствие в исходных образцах только одной фазы RFe2.
Рис. 2.1 Дифрактограммы проб сплавов TbFe2 и DyFe2.
2.1.2. Методика приготовления образцов. Перед водородной обработкой слитки механически дробили. Крупные частицы повторно дробили. Полученный после дробления материал подвергали ситовому анализу. Основная масса материала содержалась во фракциях 400-600 мкм. В качестве образца для одного эксперимента использовали навески массой 0,1 г, состоящие из частиц размером 400-600 мкм.
2.2. Установка для исследования взаимодействия интерметаллидов с водородом.
2.2.1. Вакуумно-водородная система установки.
Для проведения исследований кинетики индуцированных водородом фазовых превращений в интерметаллидах типа RFe2 требуется установка высоковакуумной гигиены. Для этих целей была использована вакуумно-водородная система, схема которой представлена на рис. 2.2.
Рис.2.2. Блок-схема вакуумно-водородной системы установки.
1. Угольный сорбционный насос; 2. Вакуумный вентиль; 3. Малая реакционная камера с узлом датчика и исследуемым образцом; 4. Цеолитовый насос; 5. Магниторазрядный насос НОРД-100; 6. Магниторазрядный насос НОРД-250; 7. Большая реакционная камера; 8. Диффузионный фильтр водорода; 9. Манометр; 10. Баллон с техническим водородом; 11. Масляный вакуумный насос; 12. Ионизационный датчик МИ27; 13. Датчик масс-спектрометра; 14. Вакуумметр ВИ-14; 15. Масс-спектрометр МХ-7301.
Основным материалом для ее изготовления послужила нержавеющая сталь Х18Н9Т. Этот сплав обладает необходимыми механическими свойствами, высокой термостойкостью и низким выделением газов. Все эти качества являются принципиально необходимыми при изготовлении установок, рассчитанных на проведение экспериментов в условиях высоковакуумной гигиены. Особые требования в таких установках предъявляют к системе откачки. В данном случае применена система безмасляной откачки.
Система состоит из сорбционного цеолитового насоса, сорбционного угольного насоса и двух магниторазрядных насосов НОРД-100 и НОРД-250. Установка также обладает внешним дегазационным прогревом до температур ~600оС. Все фланцевые соединения в установке выполнены с ножевыми уплотнителями. В качестве прокладок использовалась отожженная полированная медь. Коммутационные вентили, используемые в вакуумно-водородной системе установки, сильфонного типа и изготовлены из нержавеющей стали.
Общее давление остаточных газов в реакционной камере установки измерялось с помощью ионизационного датчика МИ27 вакуумметра ВИ-14. Интервал измеряемых давлений составлял от 2?10-9 до 0,2 Toрр. В установке предусмотрена возможность проведения количественного и качественного анализа остаточных газов. Для этой цели применен химический масс-спектрометр МХ-7301. Наличие в составе установки химического масс-спектрометра дало возможность также проводить оперативный контроль вакуумплотности установки, поиск и устранение течей, возникающих в процессе эксплуатации. В последнем случае использовался весьма чувствительный метод гелиевого течеискателя.
После прогрева и непрерывной откачки насосом НОРД-100 в установке достигается предельный динамический вакуум порядка 10-7Па. Натекание в камеру при отсеченной откачке не превышает 10-10Па/м3с.
Поскольку активация интерметаллических образцов требует нагрева до температур ?600оС, то в установке предусмотрен нагрев малой реакционной камеры нагревательным элементом. Малая реакционная камера выполнена в виде трубы, длина которой 50см и наружный диаметр 5см. С одного конца она соединена с другими элементами водородно-вакуумной установки, с другого - подварено фланцевое соединение. На съемном фланце установлены узел датчика установки и термометр сопротивления. При установке фланца в рабочее положение узел датчика установки оказывается в центре малой реакционной камеры. Снаружи малая реакционная камера по