ГЛАВА 2
МЕТОДИКА ПОЛЕВЫХ ИОННО-МИКРОСКОПИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ И КОМПЬЮТЕРНОГО МОДЕЛИРОВАНИЯ ПОВЕРХНОСТЕЙ РАЗДЕЛА
2.1. Методика и аппаратура ионно-микроскопических исследований.
Полевой ионный микроскоп, первый прибор, в котором было реализовано атомное разрешение, представляет собой безлинзовый микроскоп, изображение игольчатого образца в котором проектируется на люминесцирующий экран. Высокая напряженность электрического поля, необходимая для полевой ионизации (автоионизации) изображающего газа, создается в нем при подаче положительного потенциала в интервале 5 - 30 кВ на образец, выполненный в виде острия с радиусом кривизны у вершины обычно меньше 100 нм. Наличие большого градиента потенциала вблизи вершины наноострий и обеспечивает получение напряженностей поля на уровне 1010 - 1011 В/м, близких к внутриатомным электрическим полям.
Явления, на которых основан метод полевой ионной микроскопии и основные конструкторские разработки, детально описаны в монографиях Мюллера и Цонга [77,117], а также в монографиях [118,119]. Современное состояние теории, аппаратурного обеспечения и методики высокополевых эмиссионных методов исследования изложены в монографии [81]. В связи с этим в настоящем разделе мы ограничимся описанием использовавшихся в данной работе конструкций и методик проведения ионно-микроскопических исследований. Подробно описаны новые полевые эмиссионные методы исследования, позволяющие получать уникальную экспериментальную информацию о наноструктурных неоднородностях металлов и сплавов.
2.1.1. Полевые ионные микроскопы для металлофизических исследований и высокополевой обработки поверхности.
Использовавшиеся в диссертационной работе микроскопы включали в качестве основных частей острийный образец - электростатическую линзу, вакуумную систему, корпус микроскопа, системы высоковольтного питания и напуска газа, криогенные узлы и систему усиления и фоторегистрации ионного и электронного изображений. Схема низкотемпературного двухкамерного микроскопа с приставкой для высокополевой обработки представлена на рис.2.1. Обычно использовались острийные образцы (1), приваренные к дужке-держателю, прогреваемой переменным током до 5 А. Для осуществления возможности прогрева образцов в процессе наблюдения использовался низковольтный разделительный трансформатор с высоковольтной изоляцией (до 30 кВ). Выходное напряжение на этом трансформаторе варьировалось в пределах 0 - 12 В. Температура игольчатых образцов варьировалась в пределах 63 - 1800 К. Давление изображающего газа в центральной вакуумной камере (2) составляло 2·10-3 - 3·10-1 Па. Подача высокого напряжения и напряжения прогрева дужки осуществлялась с помощью двух высоковольтных вводов, вмонтированных во фторпластовый изолятор (3), рассчитанный на пробивное напряжение около 35 кВ. В большинстве экспериментов рабочее напряжение не превышало 25 кВ; величина пульсаций напряжения составляла 10-3. Хладагент (жидкий или твердый азот, а в ранних экспериментах - жидкий водород) находился в резервуаре (4). Этот же хладагент обеспечивал функционирование угольного сорбционного насоса (5) при давлении активных газов на уровне 10-5 - 10-7 Па. Рабочая камера (2) была вакуумно-плотно закрыта люминесцентным экраном (6) или микроканальной пластиной, с помощью которой достигалось повышение яркости изображения на 3-4 порядка. При этом плотность газа во внешней вакуумной камере (7) была существенно ниже плотности изображающего газа во внутренней рабочей камере. Применение двухкамерной конструкции обеспечивало снижение расхода хладагента при стандартной яркости изображения, соответствующей экспозиции до 1 с. Дополнительное улучшение вакуума достигалось использованием второго
Рис.2.1. Схема низкотемпературного двухкамерного микроскопа с приставкой для высокополевой формировки поверхности.
Рис.2.2. Схема прямопролетного атомного зонда.
криогенного насоса (8). Напуск изображающего газа и предварительная откачка осуществлялись с помощью блока вентилей (9). Изображение, формируемое с помощью микроканального усилителя, регистрировалось через смотровое окно (10), выполненное из плексигласа. Вертикальный люминесцирующий экран обеспечивал возможность наблюдения ПИМ изображения образцов с углом эмиссии 90 - 120°. Фланцевый разъем смотрового окна позволял производить в случае необходимости быструю замену отдельных элементов рабочей камеры. Смена образцов осуществлялась с помощью модернизированной шлюзовой камеры (11). Время смены образцов без нарушения вакуумных и температурных условий составляло 2 - 4 мин, что обеспечивало возможность проведения большого количества экспериментов, необходимого для статистической достоверности полученных результатов.
Высокополевая обработка проводилась на сателлитном микроскопе АИМ-1/2 с высоковольтным изолятором (12), обеспечивающим возможность применения импульсных напряжений до 100 кВ. Предварительная откачка осуществлялась через клапан (13). Автоэмиссионное изображение регистрировалось на люминесцентном экране (14).
Температура образца в процессе регистрации изображения поддерживалась равной 63 или 78 К в зависимости от требований, предъявляемых к разрешению. Электрическое поле напряженностью до (6-8)·108 В/см создавалось с помощью источников постоянных напряжений до 30кВ и генераторов импульсов длительностью 10-7 - 10-4 с. Ионно-микроскопическое изображение после внутреннего усиления с помощью микроканального конвертора регистрировалось на 35 мм аэрофотопленку с чувствительностью не ниже 500 единиц Гост с помощью фото- или кинокамеры, снабженной объективом со светосилой 1:1,5, или с помощью цифровой камеры Олимпус с последующей обработкой на персональном компьютере. В ряде экспериментов при использовании цифровой камеры регистрация изображения проводилась с помощью последовательно установленных микроканального и внешнего электронно-оптического преобразователя У-72М. Ток через последний каскад электростатического