Исследование влияния теплофизических процессов в катодной области вакуумной дуги на дисперсный состав капельной фазы в продуктах эрозии катода

-2-
ОГЛАВЛЕНИВ
стр.
ОГЛАВЛЕНИЕ.....................................................2
ВВЕДЕНИЕ.......................................................5
ГЛАВА 1. СОСТОЯНИЕ ИССЛЕДОВАНИЙ ПРОЦЕССОВ
ГЕНЕРАЦИИ МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ ПЛАЗМЫ В
ВАКУУМНО-ДУГОВОМ РАЗРЯДЕ И ПРОБЛЕМЫ ПОВЫШЕНИЯ КАЧЕСТВА ИЗНОСОСТОЙКИХ ПОКРЫТИЙ...................................14
1.1. Современные вакуумно-дуговые установки...................14
1.2. Физические процессы в катодной области вакуумной дуги....19
1.3. Анализ недостатков метода вакуумно-дугового испарения и негативного влияния капель на износостойкие, трибологические и коррозионные свойства покрытий..........24
1.4. Современные требования, предъявляемые к параметрам капельной фазы в покрытиях, применяемых для
упрочнения режущего инструмента.........................26
1.5. 1 Іосгановка задачи исследования влияния параметров разряда и конструктивных особенностей
вакуумно-дугового испарителя на состав продуктов эрозии.30
ГЛАВА 2. ОБОРУДОВАНИЕ И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЙ.....................38
2.1. Экспериментальная вакуумно-дуговая установка МапоАКС,шысг850...........................................38
2.2. Вакуумно-дуговой испаритель с управляемой траекторией движения катодного пятна..................................41
-3-
стр.
2.3. Торцевой вакуумно-дуговой испаритель с цилиндрическим катодом.......................................................45
2.4. Методы исследования микроструктур поверхности
покрытий и катода.......................................46
2.5. Методика измерения толщины покрытий......................49
2.6. Методика измерения скорости движения катодного пятна 51
2.7. Методика измерения индукции магнитного поля в
вакуумно-дуговом испарителе.............................53
ГЛАВА 3. ИССЛЕДОВАНИЕ ПАРАМЕТРОВ КАПЕЛЬНОЙ ФАЗЫ В ТОНКОПЛЕНОЧНЫХ ПОКРЫТИЯХ...........................................54
3.1. Исследование характерных размеров и формы капель в покрытиях.....................................................54
3.2. Исследование дисперсного состава и сравнительный анализ
капельной фазы в покрытиях, полученных на различных
промышленных вакуумно-плазменных установках.............70
ГЛАВА 4. ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССОВ ЭРОЗИИ МАТЕРИАЛА КАТОДА И ФОРМИРОВАНИЯ ПОТОКОВ ВЕЩЕСТВА В
ВАКУУМНО-ДУГОВОМ РАЗРЯДЕ...........................................98
4.1. Исследование движения катодного пятна в поперечном магнитном ноле и влияния скорости движения катодного
пятна на дисперсный состав капельной фазы в покрытиях 100
4.2. Исследование физических параметров разряда, их влияния на катодные процессы вакуумной дуги и дисперсный
-4-
стр.
состав капельной фазы в продуктах эрозии катода........111
4.3. Исследование теплофизических процессов и их влияния
на дисперсный состав капельной фазы в продуктах эрозии катода.................................................119
4.4. Исследование автографов катодного пятна на массивном катоде.......................................................128
ГЛАВА 5. ЭМПИРИЧЕСКИЕ ЗАВИСИМОСТИ СОСТАВА КАПЕЛЬ! ЮЙ ФАЗЫ В ПОКРЫТИЯХ ОТ ТЕПЛОВЫХ И ФИЗИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ В КАТОДНОЙ ОБЛАСТИ ВАКУУМНОЙ ДУГИ...................................................139
5.1. Анализ экспериментальных результатов....................139
5.2. Рекомендации по проектированию вакуумно-дугового испарителя с уменьшенной долей капельной фазы................149
ВЫВОДЫ..........................................................151
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ................................................153
-5-
ВВЕДЕИИЕ
Современная механическая обработка предъявляет высокие требования к режущему инструменту. При повышенных режимах и скоростях механической обработки инструмент находится в экстремальных условиях, подвергаясь высоким контактным и циклическим нагрузкам, различным видам износа, температурному воздействию. Работая в таких условиях, инструмент достаточно быстро приходит в негодное состояние п требует замены, что, в свою очередь, тормозит производство п приводит к дополнительным затратам. Рабочая поверхность инструмента должна обладать высокой твердостью, химической пассивностью к обрабатываемым материалам, теплостойкостью, усталостной прочностью, коррозионном стойкостью, а также стойкостью к окислению при высоких температурах. Большинство инструментальных материалов обладают лишь несколькими из указанных выше свойств, что резко снижает их область применения.
Работоспособность режущего инструмента может быть повышена благодаря изменению поверхностных свойств инструментального материала, при котором контактная поверхность инструмента будет наиболее эффективно сопротивляться износу. Эффективным методом упрочнения режущего инструмента является нанесение на рабочую поверхность инструмента защитных покрытий из твердых соединений.
Существует множество способов нанесения защитных покрытий (СУО, РУО), из которых наибольшее распространение для упрочнения режущего инструмента получил способ ионного осаждения с дуговым испарением. 11а сегодняшний день промышленные вакуумно-дуговые установки производятся во многих странах мира, среди которых Россия, США, Швейцария, Германия, Франция, Япония и Китай. Большинство вакуумно-дуговых износостойких покрытий обладает высокой твердостью (20-40 ГПа), теплостойкостью, низким коэффициентом трения, коррозионной стойкостью. Применение износостойких покрытии позволяет увеличить срок службы
-6-
режущсго инструмента в 2-12 раз, использовать повышенные режимы работы инструмента, а так же обрабатывать особо прочные сплавы (в том числе и жаропрочные ЭИ893, ЭИ929 ЖС6К, ЭГ1539Л, ЦНК7РС). При всем этом качество защитных покрытий может существенно отличаться в зависимости от условий осаждения, конструкции дуговых испарителей, предварительной подготовки поверхности инструмента или деталей машин и многих других условий.
У метода вакуумной дуги есть основной недостаток, который к настоящему времени так и не удалось устранить без существенных потерь в производительности работы испарителя - это наличие капельной фазы в продуктах эрозии катода. Капельная фаза является определяющим минусом вакуумно-дугового разряда и приводит к существенному снижению рабочих свойств покрытий. В дополнении к этому, до настоящего времени не разработано объективных критериев оценки параметров капельной фазы в покрытиях и рекомендаций но се корректировке.
Таким образом, актуальность темы данной диссертации обусловлена двумя следующими положениями:
- во-первых, она связана с необходимостью создания современных вакуумно-дуговых испарителей с пониженным содержанием капельной фазы в продуктах эрозии катода, позволяющих получать качественные защитные покрытия, которые могут быть конкурентоспособны па мировом рынке подобных технологий и оборудования;
- во-вторых, системное исследование дисперсного состава капельной фазы в продуктах эрозии катода и причин, влияющих на сс параметры, позволит сформулировать объективные критерии оценки капельной фазы в покрытиях и дать рекомендации по се корректировке.
Целью работы являлось исследование влияния параметров разряда, тсплофпзичсских процессов в катодной области вакуумной дуги и скорости движения катодного пятна на параметры капельной фазы в покрытиях, определение способов регулирования капельной фазы, исследование
-7-
катоднои области вакуумной дуги, детальное изучение, сравнительный анализ и классификация капельной фазы в покрытиях.
Для достижения указанной цели были решены следующие задачи:
1) проведены подробные исследования и классификация капельной фазы в титановых и нитрид титановых покрытиях, установлены форма п размеры капель, проведена классификация капель по чрем группам. Разработан статистический подход к определению параметров капель, образовавшихся в нанесенном покрытии. Его результатом явился ряд гистограмм и аналитическое выражение распределения капель по диаметрам. Выполнен сравнительный анализ капельной фазы в покрытиях 7/74 полученных методом вакуумно-дугового осаждения на 3 современных промышленных РУІЗ-установках при одинаковых физических параметрах. Для каждой установки найдено распределение капель по размерам, число капель каждого размера па единицу площади;
2) проведены исследования движения катодного пятна в поперечном магнитном поле, получена эмпирическая формула для скорости движения катодного пятна. Установлена зависимость параметров капельной фазы от скорости движения катодного пятна;
3) исследованы физические параметры вакуумно-дугового разряда. Установлено влияние величины тока разряда па количество катодных пятен вакуумной дуги и параметры капельной фазы в покрытиях. Получены вольгампериые характеристики вакуумно-дугового разряда в зависимости от индукции внешнею магнитного поля;
4) проведены исследования чешюфизичсских процессов в катодной области вакуумной дуги. Получено распределение температуры но толщине катода, установлено влияние температуры катода на дисперсный состав капельной фазы в продуктах эрозии катода;
5) исследованы автографы катодного пятна на массивном катоде. Определены размеры, форма, глубина и структура кратеров, проведена их классификация, зафиксирован след от траектории движения
-8-
катодиого пятна. Установлена зависимость размеров капель в иродуїсгах эрозии катода от размеров эрозионных кратеров;
6) разработан торцевой вакуумно-дуговой испаритель с управляемой траекторией движения катодного пятна и минимизацией капельной фазы. Проведены испытания, отлажены режимы работы.
Научная новизна работы заключается в том, что в ней впервые:
1) проведена классификации капель в покрытии, детально исследованы размеры, форма и физические особенности для каждого типа капель;
2) проведена классификация эрозионных кратеров катодного пятна, для каждого типа кратера установлены размеры, глубина и физические особенности;
3) установлена численная зависимость размеров и количества капельной фазы в покрытиях от параметров разряда, тсплофнзических процессов в катодной области вакуумной дуги п скорости движения катодного пятна;
4) установлена зависимость размеров капель в покрытии от размеров эрозионных кратеров на катоде вакуумно-дугового испарителя;
5) проведены сравнительные исследования дисперсного состава капельной фазы в покрытиях, полученных на трех промышленных установках Ріаііі * -80,1ШВ 6.6 И1, УВНИПА-1-002.
На защиту выносятся следующие научные результаты:
1) результаты статистического анализа дисперсного состава капельной фазы в покрытиях (гистограммы и аналитическое уравнение распределения капель по диаметрам);
2) результаты экспериментального исследования движения катодного пятна в поперечном магнитном поле и влияние скорости движения ка годного пятна на капельную фазу в продуктах эрозии катода:
графики зависимости скорости движения катодного пятна от величины внешнего тангенциального к поверхности катода магнитного поля;
-9-
- эмпирическая формула для скорости движения катодного пятна;
- графики зависимости относительной площади, занимаемой капельной фазой в покрытиях, от скорости движения
катодного пятна;
3) результаты экспериментального исследования физических параметров
вакуумно-дугового разряда и их влияния на катодные процессы
вакуумной дуги:
графики зависимости скорости движения катодного пятна от величины тока разряда;
- влияние тока разряда на количество катодных пятен и их скорости;
- вольтамперпые характеристики вакуумно-дугового разряда в зависимости от величины внешнего магнитного поля; графики зависимости относительной площади, занимаемой капельной фазой в покрытиях, от величины тока разряда;
4) результаты исследования теплофизических процессов в катодной
области вакуумной дуги:
- графики зависимости относительной площади, занимаемой капельной фазой в покрытиях, от температуры поверхности торца ка тода;
5) результаты исследования автографов катодного пятна на массивном катоде;
Достоверность результатов теоретических исследований обеспечивается использованием адекватных физико-математических моделей и хорошо зарекомендовавших себя программных продуктов, применяемых при расчётах, и сравнением полученных результатов с имеющимися литературными данными. Достоверность экспериментальных исследований гарантируется применением современных и хорошо апробированных методов и методик. Приведены оценки погрешности измерений.
-10-
Практичсская значимость результатов работы состоит в том, что:
1) для различных типов режущего инструмента установлены технологические требования к допустимым размерам капельной фазы в покрытиях;
2) на примере трех современных промышленных вакуумно-дуговых установок определены критерии оценки качества покрытий по параметрам капельной фазы (число капель каждого размера на единицу площади, распределение капель по диаметрам). Даны технологические рекомендации по корректировки капельной фазы в покрытиях;
3) разработан торцевой вакуумно-дуговой испаритель с управляемой траекторией движения катодного пятна, отработаны режимы работы с минимизацией капельной фазы и высокой равномерностью выработки катода.
Полученные результаты исследований легли в основу разработки промышленного вакуумно-дугового испарителя с управляемой траекторией движения катодного пятна и пониженным содержанием капельной фазы в продуктах эрозии катода. Испаритель прошел испытание в промышленном цеху по нанесению покрытий ОАО НПО «ЦНИИТМАШ» и был внедрен в производство в качестве основного узла серии промышленных вакуумно-дуговых установок №поАКС",;Ысг, предназначенных для нанесения широкого спектра защитных и трнботихнических покрытий на режущий инструмент п детали машин. Испытания показали, что при использовании этого испарителя капельная фаза в покрытиях нитрида титана снижается в 5 раз по относительной площади, занимаемой каплями, по сравнению с дуговым испарителем с торцевым цилиндрическим катодом такого же диаметра и толщины без магнитного управления катодным пятном.
Личный вклад автора состоит в том, что представленные результаты получены автором или при его непосредственном участии. Автором лично проведены все описанные в работе эксперименты: получение образцов с
покрытиями титана и нитрида титана; исследование движения катодного пятна в поперечном магнитном поле и влияния скорости движения катодного пятна на дисперсный состав капельной фазы в покрытиях; исследование физических параметров разряда, их влияния па катодные процессы вакуумной дуги и дисперсный состав капельной фазы в продуктах эрозии катода; исследование теплофизических процессов и их влияния на дисперсный состав капельной фазы в продуктах эрозии катода; исследование автографов катодного пятна на массивном катоде, эксперименты по равномерности выработки катода. Автором работы лично проведены исследования покрытий и поверхности катода методами атомно-силовой, электронной п оптической микроскопии, измерение толщины покрытий, определение тангенциальной к поверхности катода составляющей индукции магнитного ноля, измерение параметров разряда. Диссертантом лично разработан универсальный метод определения дисперсного состава капельной фазы в покрытиях, получены расчетные модели для определения параметров капельной фазы, разработан статистический подход к определению параметров капель, получены две эмпирические формулы: формула для определения скорости движения катодного пятна, функция распределения капель по диаметрам. Автором лично проведено проектирование промышленного вакуумно-дугового испарителя с управляемой траекторией движения катодного пятна и минимизацией капельной фазы в покрытиях, а так же проведен его запуск и отладка режимов работы.
Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения п приложения.
Во введении обоснована актуальность работы, сформулированы цели и задачи исследования, кратко изложено содержание глав диссертации, сформулированы положения, определяющие новизну и практическую ценность полученных результатов.
В первой главе проведен обзор современных установок, являющихся лидерами мирового рынка вакуумно-дугового осаждения защитных
-12-
покрытий, установлено, что проблема капельной фазы в покрытиях до сих пор остается определяющим минусом метода вакуумно-дугового осаждения. Рассмотрены теоретические основы физических процессов в катодной области вакуумной дуги, основные модели катодного пятна, проведен анализ недостатков метода вакуумно-дугового испарения и негативного влияния капель на износостойкость, трибологическне и коррозионные свойства покрытий. Проведен обзор ГОСТ-ов на режущий инструмент, сформулированы требования к чистоте поверхности инструмента, исходя из которых, установлены допустимые размеры капельной фазы в защитных покрытиях.
Во второй главе приведено описание используемого оборудования и методик исследования.
В третьей главе описаны исследования параметров капельной фазы в тонкопленочных покрытиях. Установлены характерные размеры н форма капель, проведена их классификация. Проведены исследования дисперсного состава и сравнительный анализ капельной фазы в покрытиях, напыленных на трех современных промышленных установках, получена функция распределения капель по диаметрам.
В четвертой главе проведено исследование влияния физических и теплофизнческих процессов в катодной области вакуумной дуги па дисперсный состав капельной фазы в продуктах эрозии катода. Исследовалось движение катодного пятна в поперечном магнитном поле и влияние скорости движения катодного пятна на дисперсный состав капельной фазы в покрытиях. Выведена эмпирическая формула для скорости движения катодного пятна, позволяющая рассчитать скорость катодного пятна на титановом катоде, зная ток разряда п величину тангенциальной к поверхности катода составляющей индукции магнитного поля. Исследовано влияние величины тока разряда на дисперсный состав капельной фазы в продуктах эрозии катода для разряда в среде азота и в парах титана. Проведено исследование влияния теплофизнческих процессов на дисперсный
-13-
состав капельной фаты, рассчитано распределение температуры по толщине торцевого конического титанового катода. Проведено исследование автографов (следов) катодного пятна на массивном титановом катоде. Определены основные размеры и форма эрозионных кратеров, проведена их классификация, установлена связь размеров капель в продуктах эрозии катода с размерами эрозионных кратеров на катоде.
В пятой главе рассмотрены механизмы формирования капельной фазы, определены характерные времена жизни и размеры эрозионных кратеров катодного пятна. Установлены основные способы снижения размера и количества капельной фазы в покрытиях.
-14-
ГЛАВА 1. СОСТОЯНИЕ ИССЛЕДОВАНИЙ ПРОЦЕССОВ ГЕНЕРАЦИИ МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ ПЛАЗМЫ В ВАКУУМНО-ДУГОВОМ РАЗРЯДЕ И ПРОБЛЕМЫ ПОВЫШЕНИЯ КАЧЕСТВА ИЗНОСОСТОЙКИХ ПОКРЫТИЙ
1.1 Современные вакуумно-дуговые установки
Метод вакуумной дуги получил широкое распространение для упрочнения режущего инструмента. Защитные покрытия па основе Ті, А1, а так же их карбидов и нитридов (ГІН, ТіСИ, АГПЫ, ТіАІБіМ) обладают высокой прочностью, твердостью до 3600 НУ, стойкостью к высоким температурам (до 1100°С), коррозионной стойкостью, низким коэффициентом трения [1-5]. Вакуумно-дуговые покрытия повышают стойкость режущего инструмента в 2-12 раз [21,22,6]. Во многих странах мира, среди которых Россия, США, Швейцария, Германия, Франция, Япония, Китай, налажено серийное производство РУЦ-устаповок. Современные вакуум но-дуговые установки имеют полностью автоматическое управление, множество запрограммированных режимов осаждения различных по структуре п свойствам покрытий, простой и удобный интерфейс. На современных установках можно получать как обычные однослойные и многослойные покрытия, так и покрытия нового поколения: нанослойпыс, наиокомпозитные (с размерами зерен менее 100 им), градиентные. Такие покрытия обладают улучшенными механическими характеристиками и сочетают в себе одновременно высокую твердость п пластичность [6,19,20,21,22]. В качестве основного узла вакуумно-дуговых установок последнего поколения, как правило, используются вакуумно-дуговые испарители с водоохлаждасмым катодом и управляемой траекторией движения катодного пятна [6]. Лидерами на мировом рынке РУЭ-установок являются иностранные компании, имеющие огромное количество офисов, производственных комплексов и участков нанесения покрытий по всему