Методы исследований элементов многослойной оптики в мягком рентгеновском и вакуумном ультрафиолетовом диапазонах

31
42
Содержание
Введение 6
Глава 1. Разработка методик рефлсктометрии оптических элементов с произвольной формой поверхности в МР и БУФ диапазонах излучения 20
I. I Объекты исследований, измеряемые оптические величины и обзор
методик исследования плоских образцов ^
1.2 Методы измерения отражающих и поглощающих свойств
плоских объектов 27
1.3 Интегральный метод измерения коэффициентов зеркального
отражения и прохождения
1.4 Влияние угловой ширины падающего пучка и формы поверхности
исследуемого объекта на результаты исследований
1.5 Исследование эффективности отражающих решеток
пространственно-интегральным методом ^
1.6 Применение пространственно-интегрального метода измерения
прозрачности структурированных пленок и фильтров
1.7. Метод одномерных и двумерных пространственных растров ^
1.8 Методика измерений с монитором
1.9 Методические особенности измерений на поверхностях
произвольной формы ^
Выводы к главе 1
Глава 2. Аппаратура для исследований оптических характеристик элементов с произвольной формой поверхности для МР и ВУФ диапазонов
2.1 Аппаратура для измерений плоских образцов в МР и ЭУФ
диапазонах.
2.2 Универсальный вакуумный гониометр ВГР-250 и объединенный
рефлектометр на базе ВГР-250
2.3 Универсальный вакуумного гониометр ВГР-300 и рефлектометр с
его применением
2.4 Применение разработанных методик и аппаратуры для
исследования МС с произвольной формой поверхности ^
71
72
72
2
110
Выводы к главе 2.
ГлаваЗ. Физические процессы и функциональные схемы, определяющие эффективность составных частей, и рефлектометра в целом.
3.1 Источники МР, ЭУФ и ВУФ излучен
3.1.1 Рентгеновская трубка, -источник излучения в диапазоне 0.6-25.0 нм
3.1.2 Влияние углеродных загрязнений на стабильность работы РТ
3.1.3 Влияние загрязнения антикатода испарением вольфрамового термокатода на эффективность РТ
3.1.4 Влияние окисления антикатодов на стабильность работы РТ
3.1.5 Угловая индикатриса излучения РТ Выводы к параграфу 3.1
3.2 Формирование пучка источника излучения зеркальными
коллекторами
3.3 Газоразрядный магнетронный источник ЭУФ и ВУФ излучения
3.4 Монохроматоры РСМ-50О и LHT 30 и их применение в
объединенном измерительном стенде
3.4.1 Монохроматор РСМ-500 и его оптическая схема
3.4.2 Связь длины волны монохроматора со шкалой отсчетных устройств
3.4.3 Влияние размера щелей в плоскости главного сечения решетки на ширину полосы пропускания монохроматора
3.4.4 Полоса пропускания решетки, разрешение решетки и ее вклад в полосу пропускания монохроматора
3.4.5 Полоса пропускания и угловая апертура монохроматора РСМ 500 для идеальной решетки с полностью освещенной рабочей площадью
3.4.6 Полоса пропускания и угловая апертура монохроматора РСМ-500
для реальной решетки ^
3.4.7 Влияние высоты щелей на выходную интенсивность,
вертикальную угловую апертуру и ширину полосы пропускания ^.
112
113
ИЗ
115
117
121
123
129
131
135
137
137
138
140
141
144
3
монохроматора Выводы по разделу 3.4
3.5 Погрешности юстировки монохроматора РСМ-500
3.5.1 Влияние взаимного перекоса щелей и решетки на аппаратное разрешение и эффективность монохроматора
3.5.2 Влияние погрешности установки копира на точность измерения длины волны.
3.5.3 Влияние взаимного расположения выходной щели и линии перемещения решетки на измерение длины волны
3.6 Влияние спектральной аппаратной ширины монохроматора на
достоверность измерения исследуемых спектральных характеристик Выводы по разделам 3.4-3.6
3.7 Монохроматор ВУФ излучения ЬНТ-30 и его применение в
объединенном стенде
3.7.1 Оптическая схема монохроматора ЫТГ-ЗО
3.7.2 Расчет ширины спектральной полосы пропускания монохроматора ЬНТЗО
Выводы по параграфу 3.7
3.8 Формирование пространственных характеристик падающего на
образец пучка
3.8.1 Формирование вертикальной и горизонтальной угловой апертуры зондирующего луча щелевыми коллиматорами
3.8.2 Формирование горизонтальной угловой апертуры зондирующего луча зеркальными коллекторами
3.9 Выбор и оптимизация конструкции мониторного канала
регистрации РИ
3.10 Методика юстировки объединенного рефлектометра и его составных частей
3.11 Приемники РИ, применяемые в объединенном лабораторном стенде и их эффективное использование
Выводы к главе 3
158
159
159
163
166
168
176
178
178
180
180
181
181
184
188
199
204
226
4
Заключение 227
Список цитируемой литературы 22§
Авторский список 235
Приложение А 247
5
ВВЕДЕНИЕ
Диссертация посвящена разработке методов и аппаратуры для исследований оптических свойств многослойных структур с произвольной формой поверхности (плоские, вогнутые, выпуклые), дифракционных решеток, фильтров и других объектов в диапазоне мягкого рентгеновского (МР), экстремального ультрафиолетового (ЭУФ) и вакуумного ультрафиолетового (ВУФ) излучений.
Значительная часть работы посвящена решению метрологических задач, связанных с измерениями нового класса объектов, и оптимизации разрабатываемого оборудования и методик измерения для решения метрологических задач в этой области физических исследований.
Актуальность работы
С 80-х годов XX века, в связи с развитием технологий обработки оптических поверхностей и вакуумного осаждения тонких пленок, началось интенсивное развитие нового направления в оптике МР диапазона и ближайших к нему областей спектра - оптики многослойных рентгеновских зеркал (МРЗ) [1, 2, 3]. Многослойные рентгеновские зеркала представляют собой чередующуюся систему тонких пленок разных материалов, различающихся диэлектрической проницаемостью и поглощением [4, 5, 6].
С совершенствованием технологии изготовления многослойных структур (МС) появились многослойные структуры нормального падения, что привело к разработке изображающих оптических схем и инструментов с зеркалами нормального падения не только в диапазоне МР, но и в ближайших к нему ЭУФ и ВУФ диапазонах [7]. Они нашли эффективное применение в оптических схемах внеатмосферных телескопов, установленных на космических аппаратах (КЛ) [8, 9] и при создании высокоразрешающих рентгеновских микроскопов [10]. Эффективность применения МС в научных и прикладных исследованиях напрямую зависит от их физических свойств, прежде всего отражательных характеристик. определяемых микроструктурой пленок в атомарных масштабах и являющихся сложной функцией толщин пленок, физико-химических и геометрических свойств поверхности подложки, условий роста пленок [6, 11, 12]. До широкого распространения технологии МС в этой спектральной области применялась только оптика полного внешнего отражения (ПВО), иначе оптика скользящего падения, обладающая
6
небольшой угловой апертурой и значительными аберрациями даже теоретически непригодная для получения высококачественных изображений в рентгеновских лучах
[13]. В отличие от нее, оптика нормального падения при наличии соответствующей формы и качества поверхности зеркал, обработанных с субнанометровой точностью
[14], теоретически позволяет получать изображение с разрешением, близким к дифракционному пределу [15].
Технологический процесс изготовления МС в обязательном порядке сопровождается технологическими контрольными измерениями и при изготовлении плоских зеркал может использоваться исследовательское оборудование для жесткого рентгеновского диапазона 0.01-0.025нм - это серийно выпускаемые
промышленностью дифрактометры. Окончательные исследования, в силу неполноты данных, получаемых от измерений в жестком рентгене, в обязательном порядке осуществляются на специальной аппаратуре - рефлектометрах с рабочим диапазоном излучений, соответствующим рабочей длине волны изготавливаемой зеркальной многослойной структуры. С увеличением сложности рентгенооптических элементов модернизировалась и создавалась новая исследовательская аппаратура в рабочих диапазонах изготавливаемых структур. Появление научного интереса к многослойным структурам, первоначально на вогнутых, а впоследствии и на выпуклых поверхностях, обусловило появление задачи создания оборудования, позволяющего обеспечить как сопровождение технологии создания многослойных структур на неплоских поверхностях, так и выходной контроль этих оптических элементов. Ввиду того, что интенсивно росло разнообразие размеров и форм рентгенооптических элементов, возникла задача создания наиболее универсальной аппаратуры, позволяющей локально по поверхности исследовать не только многослойные структуры на поверхностях произвольной формы, но и другие оптические элементы МР иЭУФ диапазона.
К настоящему времени за рубежом созданы и эксплуатируются несколько лабораторных [17,18] и стационарных (на станциях синхротронного излучения) рефлектометров. Лидирующим в мире по своим характеристикам является стационарный рефлектометр на станции СИ “ВЕЗвУ-Н”, (Германия, Физико-Технический департамент стандартов) [16], позволяющий исследовать образцы большого диаметра, по всей поверхности и с высокой точностью. Синхротронные
7
источники остаются уникальным оборудованием и не могут быть использованы в большинстве лабораторий.
В последнее время особенно интенсивно развернулись работы по проекционной ЭУФ литографии [19, 20], успех которых во многом обеспечивается созданием комплекса осветительных и проекционных элементов изображающей оптики сверхвысокого качества, использующих МС технологию на длину волны 13.5нм. Это новейшее направление промышленного производства интегральных радиоэлектронных компонентов постепенно переходит из области научных интересов в область коммерческих. Все рентгенооптические элементы по программе создания отечественной литографии на 13.5нм требуют исследования в процессе создания и контроля по выходным параметрам.
Степень научной разработанности проблемы
Научная проблема, решаемая в работе - спектрально оптические исследования явлений отражения/прохождения и рассеяния, а также интерференции и дифракции при взаимодействии МР и ВУФ излучения с искусственно созданными или естественными структурами.
Мягкое рентгеновское излучение относится к длинноволновой области Х-лучсй, или рентгеновских излучений (РИ), названных по имени первооткрывателя Рентгена В.К., (1895г.) [21]. РИ интенсивно исследовалось с начала XX века не менее известными исследователями, такими как Варкла, Сэдлер и Кэй (1907г.) [22, 23] исследовавшими РИ с помощью фильтрующих экранов и М. Лауэ (1912г.) [24], давшим описание впервые наблюдаемому эксперименту по дифракции «белого» РИ на кристалле. Эти исследования подтвердили природу РИ как электромагнитной волны, с длиной волны на 2-4 порядка меньшей видимого светового спектрального диапазона и описываемой теми же законами оптики, что и оптика видимого диапазона. Обнаруженные Г. Мозли (1913г.) [25] закономерности в
характеристических спектрах РИ были позже описаны В. Коссслем (1916г.) [26] в теории характеристического излучения на основе теории атома Нора. В соответствии с этой теорией, характеристические спектры РИ являются отражением строения внутренних электронных оболочек атомов, и изучение этих спектров являлось одним из инструментов дазьнейшего развития квантовой теории атома.
8
У.Г. и У.Л. Брэгги (1914г.) [27] предложили использовать кристаллическую решетку как монохроматор для выделения из «белого» РИ монохромного излучения определенной длины волны, положив начало рентгеноспектральному и рентгеноструктурному анализу, а заодно и научному приборостроению в рентгенооптике, создав первый спектроскоп РИ.
Кристаллы-монохроматоры - первые элементы рентгеновской оптики, сочетают высокую спектральную селективность и значительные (десятки процентов) пиковые коэффициенты отражения. В области жесткого РИ основу дисперсионных и отражающих элементов, до настоящего времени, составляют именно неорганические кристаллы и зеркала скользящего падения [28, 29]. Уже в 1931г. в
рент! сноспектральном, а затем и в рентгеноструктурном анализе стали применять изогнутые кристаллы-монохроматоры [30, 31], позволяющие увеличить светосилу и пространственное разрешение монохроматоров.
Открытие Комптоном (1922г.) [32, 33] эффекта полного внешнего отражения (ПВО) рентгеновских излучений от зеркальных поверхностей твердых тел, при скользящих углах падения излучения, легло в основу рентгеновской ПВО оптики. Это явление характеризуется критическим углом ПВО, отсчитываемым, как правило, от линии проекции луча на поверхность зеркала ПВО, что традиционно определило преимущественный способ отсчета углов в рентгенооптике, в отличие от оптики видимого диапазона, где традиционно отсчет ведется от нормали. С 30-х годов XX века и до современности эта оптика находит широкое применение в оптической рентгеновской аппаратуре. Достоинством ПВО оптики является широкая полоса пропускания по длине волны и высокий коэффициент отражения, а недостатки заключаются в невысокой светосиле (по сравнению с оптикой нормального падения), наличии значительных геометрических аберраций и дифракционного уширения при использовании в изображающих схемах.
Часть спектрального диапазона РИ, лежащая в спектральном интервале от длинноволновой границы жесткого РИ Л>0.6 нм до ультрафиолетовой части спектра Д<200нм является областью излучений, для которой создаются методики исследования и аппаратура, являющиеся предметом этой диссертации рис. 1.
9
1 ООнм
Длина волны, \
Юнм _1нм_______> о.] нм
0.01 нм
ЮкэВ
ЮОкэВ
ЮОэВ 1кэВ Энергия фотона, Е
Рис. 1. Область спектра, рассматриваемая в настоящей работе (отмечена штрихом).
Исследовательская аппаратура и методики в спектральных диапазонах, граничащих с МР и ВУФ, имеют значительные различия. с
На коротковолновой границе (жесткое РИ) применяются спектрометры с естественными кристаллами с межплоскостными расстояниями, значительно меньшими длин волн излучения интересующего нас диапазона.
Ультрафиолетовые спектрометры с дифракционными решетками, работающими на углах близких к нормальным углам падения, не могут быть использованы для разложения в спектр МР излучения 0.4<Л<10нм, ЭУФ излучения 10<Л<60нм и ВУФ излучения 50<Л<200нм, представляющих интерес в рамках настоящей работы. Отличительной особенностью всех перечисленных спектральных диапазонов является значительное поглощение излучения в атмосферном воздухе при нормальных условиях рис. 2.
Длина волны, нм а)
Длина волны, нм
Ь)
Рис.2. Прозрачность атмосферы в МР, ЭУФ и ВУФ диапазонах по данным [84]: а) - прозрачность 1 см сухого воздуха в МР диапазоне, Ь) - прозрачность 1 мм сухого воздуха в ультра МР, ЭУФ и ВУФ диапазонах.
Сложности, возникающие в связи с сильным поглощением излучений этого
10
диапазона не только в атмосфере, но и в тонких пленках материалов, долгое время сдерживали исследования в этом диапазоне.
Первые две волны интереса к этому диапазону прошли в 30-х и 50-х годах XX века, когда изучались фундаментальные свойства и характеристики взаимодействия излучения этого спектрального диапазона с веществом. При этом применялись практически те же рептгснооптические элементы: зеркала ПВО и кристаллы. Применение кристаллов ограничивалось значением удвоенного межплоскостного расстояния в используемом кристалле, и длинноволновая часть спектрального диапазона оставалась недоступной исследователям. В МР области, вплоть до А~10 нм, применялись органические кристаллы (КАР, RAP, ОАО и др.), обладающие подходящими периодами решеток [34, 35].
В длинноволновой части спектра, до 2-16 нм, нашли применение молекулярные многослойные пленки, представляющие собой послойно наносимые на подложку мономолекулярные слои солей длинноцепных карбоновых кислот [36]. Искусственные кристаллы и Ленгмюр-Блоджеттовскис пленки обладают низкой эффективностью отражения в длинноволновом диапазоне, что ограничивает их использование на длинах волн более 2 нм.
Интенсивные исследования этой области спектра начались только с работы Комптона и Дюэйна (1926г.) [37], показавшей, что рентгеновские спектры можно изучать отражением излучения от дифракционной решетки при очень малых скользящих углах ПВО. Тибо и Осгуд (1927г.) [37] применили отражательные дифракционные решетки для изучения спектров очень мягких рентгеновских лучей. Однако отсутствие современного высоковакуумного оборудования, чувствительных приемников РИ и ряд других причин технического характера не позволили развернуть исследования в этой области спектра до 1952г, когда Пайор сконструировал вакуумный спектрометр с фотоэлектрическим приемником на диапазон 10-80нм. Роджерс и Чалклин (1954г) [37] построили спектрометр в рабочем диапазоне 2-20нм со счетчиком Гейгера в качестве детектора.
Существенный вклад в развитее техники и методик исследований в мягком рентгеновском и ЭУФ диапазонах внесли работы Лукирского П.И., Румш М.А.и коллектива рентгеновской лаборатории, окончательно сформировавшейся на кафедре электричества ЛГУ в 1952 г.. В настоящее время это лаборатория ультрамягкой
11
рентгеновской спектроскопии на кафедре электроники твердого тела СПбГУ [38]. Заметный вклад в создание спектральной аппаратуры для этого диапазона, вместе с другими сотрудниками этой лаборатории, внес А.П. Лукирский. Под его руководством в лаборатории были проведены необходимые предварительные исследования и технические работы, предваряющие создание макета спектрометра [39] и серийно выпускаемого с 60-х по 90-ые годы XX в. спектрометра-монохроматора РСМ500, который остается и в настоящее время единственным отечественным спектрометром в этой области спектра.
В состав разработанного А.П. Лукирским монохроматора РСМ500 входила навесная сменная камера с гониометром, предназначенная для исследования угловых характеристик отражения/рассеяния от плоских зеркал и дифракционных решеток [13]. Это лабораторное оборудование обеспечило первые отечественные
рефлектометрические исследования в области МР и ЭУФ излучений и осталось единственной серийно выпущенной аппаратурой приспособленной для этой цели. При ведущем участии сотрудника НПФ АН СССР Забродина И Г. в 1986 г. была разработана новая конструкция навесной камеры с гониометром для исследования оптических характеристик плоских образцов (отражательных решеток, зеркал с ПВО и первых зеркал на основе МС технологии) с техническими характеристиками, близкими к штатной камере с гониометром.
Первая публикация о создании специализированного лабораторного
рефлектометра за рубежом, предназначенного для аттестации плоских многослойных зеркал в Lockheed Palo Alto Research Laboratory относится к 1988г. [39].
Среди зарубежных монохроматоров скользящего падения, пригодных для целей создания рсфлектомстрической аппаратуры для этого диапазона длин волн, по своим характеристикам выделяются спектрометры фирмы McPherson [40, 41, 42]. Среди дисперсионных элементов, применяемых в монохроматорах МР и ЭУФ излучения, нашли широкое применение дифракционные решетки скользящего падения, прежде всего вогнутые [43, 44, 45].
Современные решеточные спектрометры МР и ЭУФ излучения, построенные по роуландовской схеме [46], обладают высокой дифракционной эффективностью, Rd{f> 10%, при спектральном разрешении 1000-5000 в области длин волн 4<Д<60
нм и Л/&Ы00-1000 при 0.4<Я<4 им [47]
12
Цели работы
Цель диссертационной работы является создание методов и
лабораторного оборудования для рефлектометрии оптических элементов
с поверхностью произвольной формы в МР и ВУФ диапазонах излучения.
Для достижения этой цели решались следующие задачи:
1. Создание универсального вакуумного гониометра с 5-ю степенями свободы исследуемого объекта и 3-мя степенями свободы приемника излучения, обеспечивающего возможность измерений локальных коэффициентов отражения и рассеяния от образцов с произвольной формой поверхности диаметром до 300 мм и числовой апертурой не более 0,5.
2. Создание источника мягкого рентгеновского излучения, приспособленного для эффективной работы в этом диапазоне излучений.
3. Развитие принципов построения рефлектометра и оптимизация его составных частей для решения задач рефлектометрии объектов с произвольной формой поверхности.
4. Создание лабораторных рефлектометров, перекрывающих совместно рабочий спектральный диапазон 0,6-200 нм
5. Разработка методик измерения угловых и спектральных характеристик (отражения/иропускания/рассеяния) элементов многослойной оптики с произвольной формой поверхности и градиентным распределением периода.
Научная новизна
Научная новизна работы заключается в следующем:
1. На момент создания, разработанный универсальный гониометр по основным техническим характеристикам не имел аналогов в ведущих российских и зарубежных лабораториях.
2. Разработанные лабораторные рефлектометры, перекрывают спектральный диапазон 0,6-200 нм, и по ширине общего рабочего диапазона, и спектральной селективности превосходят лабораторные рефлектометры ведущих мировых центров многослойной рентгеновской оптики.
3. Разработана рентгеновская трубка с интегрированным источником ионов для очистки антикатода от за!рязнений и оптимизированная для работы в диапазоне мягкого рентгеновского излучения 0,6-25,0 нм.
13
Практическая ценность
• Развитые методики и разработанная аппаратура обеспечили измерительной базой технологический процесс изготовления элементов многослойной изображающей рентгеновской оптики нормального падения для МР и ЭУФ диапазонов в ИФМ РАН, занимающим ведущие позиции в мире в этом направлении.
• Разработанные методики и аппаратура обеспечили метрологию научной аппаратуры, разрабатываемой по программам КОРОНАС-И, КОРОНАС-Ф и КОРОНАС-ФОТОН отечественных и международных программ исследования Солнечной короны.
• Разработанные методики и аппаратура обеспечили необходимыми измерениями работы по созданию оптики для проекционной ЭУФ литографии, проводимые в ИФМ РАН и ряде зарубежных исследовательских центров.
• Разработанные в диссертации методики и аппаратура готовы для применений в промышленности.
Методология и методы исследования
Предметом исследования диссертации являются разработка приборов и методов для исследования оптических свойств объектов рентгеновской оптики: МС с произвольной формой поверхности, плоских/вогнутых/выпуклых дифракционных решеток, фильтров и др., характеризующих энергетические соотношения между компонентами излучения МР, ЭУФ и ВУФ диапазонов при взаимодействии излучения с поверхностью и объемом исследуемых объектов. Основные методики исследования объектов подобного типа и теоретическое обоснование их результатов были разработаны в оптике видимого диапазона излучений [9]. Диапазон излучений, в котором исследуется предмет настоящей диссертации имеет свои специфические особенности, которые делают неприемлемым прямое применение методов оптики видимого диапазона для решения поставленной задачи. В равной степени неприемлемым оказывается в этом диапазоне прямое заимствование методических разработок, сформировавшихся в диапазоне жесткого рентгеновского излучения [6,10]. Рабочий диапазон исследований, занимающий почти два с половиной порядка по длине волны, отличается специфичностью применяемой аппаратуры (вся
14
аппаратура вакуумная), разработке которой посвящена значительная часть диссертации.
Личный вклад автора
Автор сформулировал и ; решил поставленную перед ним задачу создания измерительных методов и оборудования для исследования оптических характеристик отражения/рассеяния и прохождения в МР и ВУФ диапазонах излучений для образцов с произвольной формой поверхности.
Им лично были произведены исследования и макетные испытания, на основании которых был разработан и аттестован универсальный вакуумный гониометр для исследования многослойных зерк&п с произвольной формой поверхности [А 10], [AU], [А14], [Л19].
При определяющем участии автора разработан рефлектометр для исследования оптических характеристик (коэффициентов отражения /прохождения и рассеяния) объектов с произвольной формой поверхности в диапазоне 0,6-8,0 нм [А 18], [А23], [А24].
При определяющем участии автора в составе коллектива разработан широкодиапазонный рефлектометр для исследования оптических характеристик в спектральном диапазоне от 4,0 до 200 нм [А27], [A28J, А31], [А35], [А53], [А54], [А61], [А67].
С использованием разработанных рефлектометров и методик автором лично производились исследования: структур с малыми периодами [А16], [А17], [А 18] , счрессов в структурах |А25], оптимизации изготовления MC |Л24], |Л26], [Л36], (А62], качества поверхности [АЗЗ], [А34] и исследование связанные с рядом задач возникающих при создании проекционной ЭУФ литографии [А20], (А50], [А69, А70, А72, А74,А75].
Положения, выносимые на защиту
1. Разработан комплекс методик позволяющий измерять угловые и спектральные характеристики (отражения/ пропускания/ рассеяния) элементов многослойной оптики с произвольной формой поверхности и градиентным распределением периода с абсолютной погрешностью измерения пиковых значений характеристик не превышающей 2% с доверительной вероятностью 0,98.
15
2. Создан универсальный вакуумный гониометр для исследования многослойных зеркал с произвольной формой поверхности, обеспечивающий необходимые манипуляции с исследуемым объектом (5 степеней свободы): в экваториальной и
меридиональной плоскости с точностью по углам 0,005°, позиционирование
*
объекта относительно падающего пучка с точностью не хуже 0,1 мм, позиционирование локального исследуемого элемента поверхности на ось гониометра с точностью не хуже 0,025 мм, и манипуляции приемником излучения (3 степени свободы): в экваториальной и меридиональной плоскости с точностью по углам 0,0 Г, позиционирование относительно оси гониометра с точностью 1 мм.
3. Создан рефлектометр, обеспечивающий исследования коэффициентов отражения /прохождения и рассеяния для объектов с произвольной формой поверхности диаметром до 300 мм и числовой апертурой не более 0,5 в диапазоне 0,6-8,0 нм с пшрешностью отсчета длины волны ±0,01 нм и абсолютной погрешностью измерения пиковых значений коэффициентов отражения многослойных зеркал не превышающей ±2% (для доверительной вероятности 0,98) на длине волны 6,7 нм.
4. Создан рефлектометр, обеспечивающий исследования коэффициентов отражения /прохождения и рассеяния образцов с произвольной формой поверхности диаметром до 250 мм и числовой апертурой не более 0,5 в спектральном диапазоне от 4,0 до 200 нм с погрешностью отсчета длины волны ±0,03 нм и погрешностью измерения абсолютных значений пиковых коэффициентов отражения многослойных зеркал не превышающей ±2% (для доверительной вероятности 0,98) на длине волны 13,5 нм.
Степень достоверности и апробация работы
Значительная часть диссертации посвящена исследованию достоверности производимых измерений с применением разработанных методов и аппаратуры. Практическое сравнение результатов измерений произведенных на разработанном автором оборудовании и на оборудовании синхротронного ценгра “ВЕ88У-Н“ (РТВ, Германия) показало высокое совпадение результатов измерений как спектрально-угловых, так и энергетических характеристик исследуемых объектов
Результаты, полученные в диссертации, докладывались на российских и международных конференциях: Международного симпозиума "Коротковолновые лазеры и их применение”,(1990, Самарканд), 5-Всссоюзнос совещание по диагностике
16
высокотемпературной плазмы. (1990, Минск), XV Intern, confer, on X-Ray and Inncr-Spell Prosesses. (1990, USA), Europhysics Industrial Workshop EIW-9 “Nanomctcr-Scaie methods in X-ray Technology”, (1993, Netherlands), International Conference “Interference phenomcnci in X-ray scattering”, (1995, Russia), Национальной конференции по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для
I
исследования материалов. (1997, 2003, Москва), Всероссийское Совещание «Рентгеновская оптика» (1998, 1999, 2000, 2002, 2003, 2004, Нижний Новгород), Российской конференции Микро - и наноэлектроника 98, (1999), Российской Конференции по «Использованию Синхротронного Излучения» (2000, Новосибирск), , International Conference “Micro- and nanoclectronics” (2003, 2005, 2007 , Звенигород), International Workshop «SEMATECH EUV Source» (2003, Santa Clara, Ca, CLUA), International «Extreme Ultraviolet» (2003 Antwerp, Belgium), International Conference on «Physics of X-Ray Multilayer Structures» (2004 Sapporo, Japan), Рабочее совещание по Программе отделения физических наук РАН «Новые материалы и структуры» (2004 Нижний Новгород, 2007 Черноголовка), Симпозиум «Нанофизика и наноэлектроника» (2005, 2006, 2008, 2009, 2010, 2011 Нижний Новгород), XVII
International Synchrotron Radiation Conference SR-2008, (2008, Novosibirsk, Russia), Совещание «Рентгеновская оптика» (2008 Черноголовка).
Работа состоит из введения,3-х глав и заключения.
В первой главе дастся обзор существующих методик рсфлектомстрии, проводится анализ их применимости для решения поставленной задачи рсфлектомстрии многослойных структур с произвольной формой поверхности и предлагаются авторские методики исследований, отвечающие поставленной задаче. Предлагаемые методики апробированы автором на большом количестве исследованных объектов. В главе рассматриваются границы применения предлагаемых методик. По результатам проведенного исследования формируются представление и основные требования к исследовательскому оборудованию, предназначенному для практической реализации этих методических разработок. Значительное место уделено возникновению возможных случайных и систематических погрешностей при определении абсолютных значений измеряемых величин: коэффициентов отражения и прохождения, положения пиков отражения и полуширин кривых качания.
17
Вторая глава посвящена разработанному автором лично и в составе коллектива сотрудников оборудованию для рефлектометрии в МР и ЭУФ диапазонах. В ней
N
дастся описание оборудования, существовавшего в исследовательской группе до постановки задачи и частично модернизированного автором для исследований плоских многослойных структур. Дается описание и основные характеристики универсального вакуумною гониометра, предназначенного для решения поставленной задачи рефлектометрии и описание разработанного рефлектометра МР и ЭУФ диапазона. Приводится оптическая схема и описание рефлектометра с расширенным спектральным диапазоном в область ВУФ излучений.
В главе описаны основные изменения, внесенные в конструкции составных частей рефлектометра, обеспечившие его оптимизацию для работы во всем рабочем спектральном диапазоне.
В конце главы приведены пример!,I применения разработанных и рассмотренных в работе методик и аппаратуры для рефлектометрии конкретных объектов исследования из опыта осуществления автором исследовательских работ.
В третьей главе рассматриваются вопросы оптимизации составных частей рефлектометра на основе рассмотрения физических принципов работы составных частей и их наилучшей адаптации к условиям использования в спектральном диапазоне МР, и ЭУФ излучения.
Рассмотрены особенности возбуждения МР излучения рентгеновскими трубками в этом спектральном диапазоне. Найдены существенные различия с эксплуатацией трубок в жестком рентгеновском диапазоне и даны рекомендации по изменению конструкции трубки в целях повышения ее эффективности и соответствия поставленной задаче исследования поверхностей произвольной формы.
Рассмотрены возможности повышения эффективности монохроматора, светосилы и ширины полосы пропускания и даны рекомендации по его юстировке и оптимальной настройке.
Рассмотрены разные типы и конструкции мониторного канала и сделан выбор в пользу предложенной конструкции с обтюратором, а также произведена оптимизация самой методики измерения с монитором для конкретных значений измеряемой величины.
18
Приведена схема авторской конструкции приемника излучения, обеспечивающая необходимую рабочую площадь входного окна, равномерность чувствительности и высокую эффективность регистрации фотонов интересующего нас диапазона
В главе приводятся авторские методики юстировки разработанных рефлектометров, а также рассматриваются вопросы возникновения погрешностей измерения, связанные с базовой настройкой оборудования.
В заключении приводятся основные результаты работы.
В приложении Л дается подробное описание программного обеспечения (ПО) процесса измерения, его возможностей и настройки.
Публикации
Основное содержание диссертационной работы изложено в 76 работах, из которых 36 - в реферируемых журналах и 40 докладов в трудах симпозиумов, конференций и семинаров.
Структура и объем диссертации
Работа состоит из введения, трех глав, заключения, списка цитируемой литературы, включающего 88 названий, авторского списка, включающего 79 наименований, и изложена на 273 страницах машинописного текста, в том числе 104 рисунка и 8 таблиц.
19
Глава 1. Разработка методик рефлектометрии оптических элементов с произвольной формой поверхности в МР и ВУФ диапазонах излучения
1.1. Объекты исследований, измеряемые оптические величины и обзор методик
исследования плоских образцов
В свете поставленной перед автором задачи, содержание этого параграфа посвящено терминам и определениям исследуемых и описываемых в работе физических величин и обзору методик, устойчиво сформировавшихся в измерениях оптических характеристик объектов в области излучений МР и ЭУФ диапазона. Рефлектометрия МР излучения исследует энергетические соотношения падающего и отраженного/рассеянного либо прошедшего излучения характеризуемые соответствующими коэффициентами. Параметрами эксперимента, от которых зависят измеряемые энергетические соотношения, являются: угол падения <р' излучения на исследуемую поверхность раздела вакуум - исследуемый объект, угол у/' иод которым исследуется отраженное излучение (зеркально/диффузно) рассеянное в вакуум и длина волны X излучений исследуемого диапазона. При исследованиях на просвет тонкой однородной либо структурированной пленки появляется еще и угол X выхода в вакуум проходящего исследуемый образец излучения рис. 3.
В общепринятых определениях и терминологии в оптике видимого диапазона излучений все углы (р\ у/', у/ отсчитываются от нормали к поверхности в точке падения или выхода луча, дополнительные к ним углы у>, у/, / принято называть углами скольжения луча.
Объектами исследования могут быть как естественные, так и искусственно созданные структуры. В последнем случае измерения становятся частью технологического процесса.
В схеме обобщенного измерения рассматривается плоский монохромный пучок РИ, падающий на поверхность исследуемого образца, частично отраженный этой поверхностью, поглощенный в объеме образца и выходящий через вторую поверхность с остаточной интенсивностью (если образец достаточно тонкий), как показано на рис. 3.
Угол (р и длина волны X РИ, падающего на исследуемую поверхность, -заданные условия эксперимента (параметры измерения). Углы у/ и / - параметры
20
измеряемых величин отраженно-рассеиваемой /г и проходящей I, мощности. Исследуемый объект 5, представленный на рисунке как “черный ящик” с набором Рп своих внутренних параметров, описывающих его оптические свойства в принятой модели.
Рис. 3. Идеализированная обобщенная схема углов и лучей измерения оптических свойств исследуемого объекта.
Перечисленные выше оптические свойства исследуемого объекта определяются через измерение угловых или спектральных характеристик компонент излучения -отраженного от поверхности объекта излучения и прошедшего объект излучения. При этом угловое распределение мощности падающего на поверхность раздела 51 излучения с интегральным значением 10 считается исходно известным (или измеренным) и постоянным во времени, а спектральный состав идеально монохромным. Стабильность значения 1о во времени особенно важна, ввиду невозможности одновременного измерения величины 10 и измерения мощности любой из компонент излучения после взаимодействия с объектом. Интегральное значение интенсивности 1Г излучения, рассеянного поверхностью 51 и объемом 5; интегральное значение интенсивности /, излучения, прошедшего через образец 5 и поверхность 511 и мощность излучения 1а излучения, поглощенного в области 5 связаны соотношением [481
10- /,+ 1а+1,
(1. I)
или
1 = /?(<м) + + Т{<руХ)у
(1.2)
>
21
где
/?(<М)= 1Г! 10, (1.3)
7'(^) = ///0, (1.4)
И(рД)= и Г0. (1.5)
Величина Н{(руХ) - интегральный по углу рассеяния излучения коэффициент (поэтому называемый пространственно интегральным коэффициентом) расссянно-отражсниого излучения с длиной волны X й углом скольжения (р падающего луча относительно плоской поверхности образца. Зеркально отраженным называют часть излучения, рассеянного поверхностью образца симметрично относительно нормали к поверхности образца ц/=(р в телесный угол, равный телесному углу расходимости падающего пучка.
Аналогично Д^Д) - интегральный но углу выхода излучения коэффициент пропускания излучения, прошедшего через исследуемый объект в полупространство 511, с длиной волны X и углом скольжения (р относительно поверхности 51.
А(<р>Х) - интегральный по объему объекта коэффициент поглощения,
включающий в себя мощность излучения, перешедшую в тепло и излучение друг их спектральных диапазонов.
Идеальная схема измерений описывается плоской монохромной волной Х0, падающей на поверхность образца под строго фиксированным углом <р0. Индикатриса *о(Х,<р) (зависимость плотности мощности от угла падения) плоской монохроматической волны представляется в виде
1о(л,<р) = 1о * Щ-Х0) * й(ч>-<Ро\ (1-6)
где
3(х-х0) =
сс;х = х0 0; х * х0
» хо)^х — 1 г - дельта-функция [49]. (1.7)
Интеграл от индикатрисы по всему пространству углов падения и длин волн равен интегральной интенсивности падающего излучения
/г/2 со
I I 10(Л,<р)с/<рс/Л = 10 (1 8)
о о
Отраженная и прошедшая волны монохромные с длиной волны Х0, но не плоские
Ь(Х,(р,1//) = 10 'Щ-Х0) • Кг(ц/-(ро) (1.9)
22
Ш*,ш) = 1о -й{)Л0) • КАх-фо) (1.10)
Если плоскость поверхности образца 51 идеальна, то вся рассеянная компонента излучения описывается зеркальным отражением с углом отражения плоской монохромной ВОЛНЫ
ЦЛ,<р,у/) = 10 9 Щуф) ч5(2-2в) 9 <5 (ф-фо) (111)
Если идеальны поверхности 51 и 511 и область 5 однородна, то прошедшее через обе поверхности раздела излучение, тоже остается монохромной и плоской волной.
• «Хм) = 1о Щ,9) Щ-Л*) * <5 Ог -9о) (1.1.12)
Аналитический вид индикатрис рассеянного и прошедшего излучения для однородного по области 5 объекта в значительной мере определяется макро- и микроскопическими параметрами геометрии плоскостей, ограничивающих объект. В ряде специально поставленных экспериментов можно разделить влияние на исследуемые индикатрисы рассеяния/прохождения поверхностных неоднородностей (шероховатость поверхности плоских МС) и коррелированных с поверхностью объемных неоднородностей (взаимная диффузия слоев МС) [5], [51], [АЗЗ], [52], [53].
Большинство теоретических построений, описывающих рассеяние/отражение и прохождение РИ через границы вакуум - объект - вакуум, относятся к описанной выше идеализированной схеме. Модель реального эксперимента выглядит несколько сложнее.
Излучение, падающее на образец, представляет собой сформированный с минимальной расходимостью А<р и конечной спектральной шириной Д2 (почти монохромный) локализованный в пространстве пучок с конечным размером в любом поперечном сечении и локальным следом на исследуемом образце.
Поверхность исследуемого образца часто не является плоскостью. В современной оптике МР и ЭУФ излучений все больше применяются элементы изображающих схем с поверхностями 2-го порядка и выше. Результаты реального эксперимента, без учета этих особенностей, могут оказаться ошибочными.
Одной из важных задач эксперимента является установление связи измеряемых величин с определенным набором параметров теории, описывающей модель объекта измерения и связывающей результат эксперимента с последующей достоверной сценкой этих параметров.
'23
Обобщенную модель исследуемых объектов можно представить как слоистую по толщине структуру, состоящую из п слоев с различной толщиной </л, где /I может принимать значение от 1 до оо, ограниченную поверхностью, на которую падает излучение, и поверхностью, через которую выходит прошедшее излучение рис. 4.
Рис. 4. Предлагаемая модель объекта измерения МРЗ и описание экспериментальной задачи исследования этого объекта.
Из этой обобщенной модели в зависимости от значений ее параметров строится множество частных моделей.
При п= 1 это модель однослойной пластины,- тонкой или толстой, в зависимости от соотношения ее толщины <// и глубины поглощения излучения.
При /1=2 это модель двухслойного фильтра или пленки на толстой подложке. Модель МС описывается большим значением п и наличием периодичности оптических свойств с периодом по толщине многослойного образна, обусловленной чередованием двух и более слоев оптически различающихся материалов. Отношение толщины материала поглощающего слоя к периоду (I двухслойной МС принято обозначать параметром р. Средняя толщина слоя перемешивания на 1раницах материалов обозначается параметром И.
24
При определенных углах падения излучения, с длиной волны X, на структуру МС с усредненным по слоям периодом <1 = {(1п) возникают интерференционные явления в зеркально отраженном ц/=(р излучении. Интерференционный угол (рт реак связан с периодом </ структуры, коэффициентом преломления п и порядком интерференционного максимума т выражением (формула Вульфа-Брэгга):
Спектральная селективность 5т такой периодической структуры определяется числом реально отражающих слоев в структуре.
где 1С - глубина корреляции периода профиля распределения электронной плотности в МС, 1А - длина пути затухания излучения в структуре, 1л - глубина проникновения излучения в структуру, А<р - ширина угловой характеристики отражения на половине высоты, выраженная в радианах.
Рельеф поверхности в простейшем случае характеризуется двумя параметрами -среднеквадратичной высотой а и характерным планарным размером / (радиусом корреляции) шероховатостей вдоль поверхности.
Параметр / определяется как характерный размер области рельефа поверхности, на которой корреляционная функция С(/>), определяемая для изотропной поверхности выражением
не равна нулю [13].
Более полно, с учетом всех масштабов неровностей, рельеф поверхности описывается Фурьс-разложением по пространственным частотам рельефа с
(1.13)
(1.14)
(1.15)
где
С(р) = <2(0).2(р)>,
(1.16)
25