2
ОГЛАВЛЕНИЕ
Оглавление........................................................... 2
Введение............................................................. 5
Глава 1. Альфа-активность материалов микроэлектроники и её измерение........................................................... 14
1.1. Случайные сбои в элементах интегральных схем............... 14
1.2. Альфа-активность как причина случайных сбоев элементов интегральных схем........................................... 21
1.3. Обзор методов измерения альфа-активности материалов микроэлектроники............................................ 28
1.4. Перспективы приборостроения для измерения низкой альфа
активности материалов микроэлектроники.......................... 43
Выводы главы 1 ................................................. 45
Глава 2. Разработка методики контроля низкой и сверхнизкой альфа-активности при производстве материалов
микроэлектроники.................................................... 46
2.1. Постановка задачи контроля низкой и ультранизкой поверхностной альфа-активности при производстве материалов микроэлектроники............................................ 46
2.2. Проблемы измерений низкой и ультранизкой поверхностной альфа-активности современными приборами..................... 50
2.2.1. Проблемы собственного фона прибора при измерении низкой и ультранизкой поверхностной альфа-активности 50
2.2.2. Неконтролируемая систематическая погрешность при измерении низкой поверхностной альфа-активности.............. 54
2.2.3. Проблемы длительных измерений низкой и ультранизкой поверхностной альфа-активности.................. 58
3
2.2.4. Спектральная чувствительность газового
пропорционального счётчика модели 1950 производства
фирмы «Alpha Sciences», США................................... 62
2.3. Виды образцов для контроля низкой и ультранизкой поверхностной альфа-активности при производстве материалов микроэлектроники и измерение их активности....................... 67
2.3.1. Литые образцы свинца, олова и их сплавов............... 67
2.3.2. Формованные образцы свинца, олова и их сплавов 71
2.3.3. Порошки металлов и их оксидов.......................... 76
2.4. Методика производственного контроля альфа-активности материалов микроэлектроники.................................. 79
2.5. Анализ результатов измерения альфа-активности материалов
микроэлектроники................................................. 81
Выводы главы 2................................................... 83
Глава 3. Разработка прибора для измерения низкой и ультра низкой поверхностной альфа-активности....................................... 86
3.1. Постановка задачи создания прибора для измерения низкой и ультранизкой поверхностной альфа-активности материалов микроэлектроники............................................. 86
3.2. Техническое решение конструкции прибора..................... 88
3.3. Подбор конструкционных материалов для изготовления прибора...................................................... 93
3.4. Расчет основных параметров прибора.......................... 94
3.5. Макетные испытания прибора.................................. 97
3.6. Конструкция опытного образца прибора....................... 100
3.7. Тестирование опытного образца прибора.................... 104
3.8. Разработка калибровочного источника........................ 112
Выводы главы 3.................................................. 120
Заключение.......................................................... 122
Список цитированных источников...................................... 125
4
Приложение 1. Альфа-активность Kj Ро-210, образующегося из РЬ-
210.................................................................. 134
Приложение 2. Сертификат DIN EN ISO 9001:2000 ....................... 135
Приложение 3. Методика производственного контроля
альфа-активности материалов микроэлектроники......................... 136
Приложение 4. Акт сдачи-приёмки НИОКР по теме «Создание измерителя уровня альфа излучения материалов и изделий с чувствительностью 0,0005 альфа распадов с см в час» по
государственному контракту № 2153р/3609 от 29.09.2003 г............ 143
Приложение 5. Техническое задание на выполнение НИОКР по созданию прибора для измерения низкого уровня альфа активности материалов по государственному контракту № 2153р / 3609 от
29.09.2003 г......................................................... 145
Приложение 6. Сборочный чертёж прибора для измерения низкого уровня альфа активности материалов................................... 149
5
ВВЕДЕНИЕ
Актуальность.
В 1978 году было выявлено, что причиной мягких сбоев элементов динамической памяти могут являться альфа-частицы с энергией выше 1 МэВ [1]. Тогда и была впервые сформулирована задача измерения низких уровней альфа-активности материалов микроэлектроники. С уменьшением топологии интегральных схем растёт и влияние альфа-частиц на частоту сбоев в работе как динамических, так и статических элементов памяти и других устройств. При этом если для реализации 0,18-мкм технологии требуются материалы, альфа-активность которых не превышает 0,02 а/(час-см2), то уже для 0,15-мкм технологии эта величина не должна превышать 0,002 а/(час-см2).
Для большинства материалов применение в интегральных схемах веществ высокой степени химической чистоты решает и проблему низкой альфа-активности. Однако высокая химическая чистота не всегда гарантирует низкую альфа-активность, так как содержание урана, тория и альфа-активных продуктов их распада не нормируются и могут существенно различаться у различных производителей в зависимости от применяемых технологий очистки и источников сырья. В действительности, альфа-активность различна даже для разных партий материалов у одного производителя, причем разница может составлять, например, для меди до пяти порядков. Поэтому все производители интегральных схем вынуждены вести входной контроль альфа-активности каждой партии материалов схем, что повышает себестоимость продукции и удлиняет технологический процесс.
В этой связи особо следует упомянуть такой наиболее широко распространённый и труднозаменимый элемент, как свинец. Для свинца требования высокой степени химической чистоты недостаточно, т.к. он имеет природный изотоп РЬ-210, период полураспада которого 22,3 года. Альфа-активность даже высоко химически чистого свинца будет увеличиваться в течение более двух лет после его очистки от примесей, и достигнет максимума
на 820 день. Поэтому свинец для микроэлектроники сертифицируется по максимальной альфа-активности. Так как на ранних стадиях активность низко альфа-активного свинца может быть ниже предела обнаружения измерительной техники, что особенно актуально для ультра низко альфа-активного материала (менее 0,001 а/(час-см2) на максимуме), то обычно альфа-активность товарного свинца с активностью на максимуме не выше 0,05 а/(час-см2) измеряют на 30-60 день, а не выше 0,01 о/(час см2) на максимуме - не менее, чем на 90-120 день.
Таким образом, чем ниже прогнозируемая активность материала на максимуме, тем больше времени требуется для его сертификации. С учётом фона существующих приборов и длительности измерения текущей альфа-активности материала, которая может достигать десятков суток, для сертификации ультра низко альфа-активного свинца может потребоваться 4-6 месяцев после его очистки от примесей.
В России разработка технологии изотопической очистки свинца и производство низко-альфаактивного свинца были осуществлены ЗАО «Чистые технологии» (до 2005 года - «Материалы микроэлектроники») (г. Ижевск) в 1998 году. В настоящее время ЗАО «Чистые Технологии» является лидером в производстве и главным поставщиком низкоальфаактивных (0,02 — 0,01 о/(час см2)), сверх низкоактивных (0,005 - 0,002 а/(час*см2)) и супер сверх низкоактивных (менее 0,001 а/(час*см )) свинца, олова, свинцово-оловянных сплавов, безевинцовых сплавов, меди, никеля и других материалов, используемых в микропроцессорах, микросхемах памяти и других элементах с характеристическими размерами структур менее 180 нм. ЗАО «Чистые технологии» ведёт исследования альфа-активности материалов микроэлектроники более тринадцати лет. Исследования и разработки, описанные в данной работе, выполнены в ЗАО «Чистые технологии» с 1998 но 2006 год совместно с Институтом физики поверхности Удмуртского Государственного Университета.
7
Альфа-активность материалов можно измерять как прямыми методами, то есть по воздействию непосредственно альфа-частиц на рабочую среду детектора, так и непрямыми методами, определяя характеристики сопутствующего бета-, гамма-излучения или вторичных электронов, возникающих в самом образце под воздействием альфа-частиц.
Определение альфа-активности образца по измеренным характеристикам его бета-излучения требует предварительного исследования полного спектрального (изотопического) состава материала. К преимуществам измерения бета-излучения следует отнести возможность магнитной фокусировки бета-частиц, что позволит уменьшить площадь детектора и практически исключить вклад в фон от стенок камеры.
Существенным достоинством этого способа является более высокий, чем для альфа-частиц, допустимый фон счетчика. Так, измерение бета-активности на приборе с фоном порядка 0,01 р/(час-см ) позволяет определять альфа-активность образца свинца ниже 0,001 а/(час*см2). Такой фон достижим для существующих газовых пропорциональных счетчиков р-частиц с дискриминацией импульсов по форме (длительности) сигнала [2].
Возможно также определение альфа-активности свинца путем измерения его гамма-активности. Однако для пересчета гамма-активности в альфа потребуются более сложные расчеты, т.к. гамма-излучение характеризует весь объем образца, а контролируемой является поверхностная альфа-активность. Учет геометрии счетчика, формы образца и эффекта самопоглощсния гамма-частиц в свинце позволяет с достаточной точностью рассчитать теоретическую альфа-активность, но вероятное расхождение сравнительных измерений гамма-и альфа-активностей может быть связано с принципиальной невозможностью гамма-метрией определять поверхностные загрязнения образца.
Непосредственно альфа-активность материалов измеряют в объеме и на поверхности. Методы определения объемной альфа-активности свинца характеризуются высокой информативностью и малым расходом пробы, но их достоверность сильно зависит от чистоты химических реактивов и помещений.
Сертификацию материалов микроэлектроники по альфа-активности в основном проводят поверхностными методами измерений. Низкую поверхностную альфа-активность материалов определяют
сцинтилляционными, полупроводниковыми и газовыми пропорциональными счетчиками.
Сцинтилляционные счетчики применяют для определения высокого и
л
среднего уровней альфа-активности (0,05 а/(час*см) и выше). Важными преимуществами этих счетчиков являются простота использования, высокое быстродействие и относительно низкая стоимость. Область применения сцинтилляционных счетчиков ограничивается малой площадью образца (типично порядка 120 см2), определяемой диаметром трубы фотоумножителя, и сравнительно высоким собственным фоном ( порядка 0,05 о/(час*см2).).
Для определения энергетического спектра высокоактивных образцов применяют полупроводниковые детекторы. Основным достоинством полупроводниковых детекторов является высокое энергетическое разрешение, что обусловило их широкое применение в спектрометрии альфа-частиц [3 -5]. Единственной проблемой является малая для измерения низко альфа-активного свинца чувствительная поверхность детекторов на основе высокочистых полупроводников, достигающая на сегодняшний день всего 45 см . Полупроводниковые детекторы широко применяются для тестирования калибровочных источников альфа-излучения.
л
Альфа-активность среднего и низкого уровней (ниже 0,05 а/(час-см )) обычно измеряют пропорциональными газовыми счетчиками. Большинство современных детекторов низкого уровня альфа-излучения представляют собой газовые миогопроволочные пропорциональные камеры.
Выпускаемые в настоящее время серийно многопроволочные пропорциональные камеры позволяют при длительных измерениях определять активность образцов на уровне 0,005 а/(час*см2) с достаточной достоверностью в лабораторных условиях. В ЗАО «Чистые технологии» для измерения альфа-активности материалов применяются газовые пропорциональные счётчики
модели 1950 производства “Alpha Sciences Inc.” (ранее - “Spectrum Sciences Inc.”) (США).
Современные материалы микроэлектроники обладают активностью порядка 0.001 а/(час*см2) и ниже, которую существующие приборы не позволяют достоверно измерять.
Кроме того, необходимость применения таких приборов возникает на производстве - при выходном и входном контроле материалов микроэлектроники. Условия производственной лаборатории предъявляют свои специфические требования и к техническим, и к пользовательским характеристикам приборов. Поэтому использование существующих лабораторных приборов на производстве требует разработки специальных методик их применения.
Важнейшим условием применения детектора для входного контроля является обеспечение устойчиво низкого уровня его фона от 0,002 отсчётов/(час-см2) и ниже. Необходимо также увеличение допустимой площади образца выше общепринятой 1000 см2 для возможности осуществления экспресс-контроля больших партий материалов. Для снижения погрешности измерений, особенно на уровне фона, прибор должен позволять вести длительный попеременный счёт фона и образца без вскрытия камеры.
Нерешённой проблемой является задача калибровки детекторов, т.к. отсутствует стандартный низко активный эталон и стандартная методика поверки приборов.
Таким образом, в настоящее время актуальны разработка методики производственного контроля материалов микроэлектроники и создание нового прибора для измерения низкой альфа активности материалов микроэлектроники, удовлетворяющего всем указанным выше требованиям.
Цель и задачи работы.
Цель работы заключается в создании методики и оборудования для измерения низкой и ультра низкой альфа-активности материалов
10
микроэлектроники. В соответствии с поставленной целью в работе решены следующие задачи:
исследование характеристик газового пропорционального счётчика модели 1950, “Alpha Sciences Inc.” (США), в том числе его спектральной чувствительности;
• исследование влияния составляющих фона многопроволочной газовой пропорциональной камеры на величину рабочего фона прибора;
• исследование влияния составляющих фона газового пропорционального счётчика модели 1950, “Alpha Sciences Inc.” (США) на величину его рабочего фона;
• разработка рекомендаций по снижению и стабилизации рабочего фона газового пропорционального счётчика модели 1950, “Alpha Sciences Inc.” (США);
• исследование альфа-активности образцов материалов микроэлектроники в зависимости от их состава и геометрической формы;
• разработка методики производственного контроля низкой и сверх низкой альфа-активности материалов микроэлектроники с применением газового пропорционального счётчика модели 1950, “Alpha Sciences Inc.” (США);
• создание конструкции низкофонового детектора альфа-частиц большой площади;
• измерение альфа-активности конструкционных и технологических материалов для низкофонового детектора альфа-частиц;
• разработка и изготовление опытного образца газового пропорционального счётчика для измерения уровня альфа-излучения
л
материалов с чувствительностью ниже 0,0005 альфа-распадов с см“ в час;
• тестирование опытного образца газового пропорционального счётчика для измерения уровня альфа-излучения материалов с чувствительностью ниже 0,0005 альфа-распадов с см в час;
11
• разработка и тестирование калибровочного источника альфа-излучения для низкофоновых газовых пропорциональных счётчиков большой площади.
Научная новизна.
Научная новизна заключается в исследовании характеристик серийного лабораторного прибора для измерения альфа-активности, разработке методики его применения для производственного контроля альфа-активности материалов микроэлектроники и создании опытного образца промышленного
низкофонового детектора альфа-частиц.
Из полученных в диссертационной работе результатов как новые и актуальные могут рассматриваться следующие:
• выявление неконтролируемой систематической погрешности в измерениях поверхностной альфа-активности существующих серийных газовых пропорциональных счётчиков альфа-частиц большой площади;
• метод измерения спектральной чувствительности счётчиков альфа-излучения;
• методика производственного контроля низкой и сверх низкой альфа-активности материалов микроэлектроники;
• опытный образец газового пропорционального счётчика для измерения уровня альфа-излучения материалов и изделий с собственным фоном 0,6
л
отсчётов в час при рабочей площади детектора 1500 см с калибровочным источником альфа-излучения активностью 0,2±0,006 а/(час*см ).
Практическая ценность работы:
• Метод измерения спектральной чувствительности счётчиков альфа-излучения может применяться для исследования характеристик различных счётчиков альфа-излучения, их настройки на нужный режим и периодической калибровки приборов.
• Методика производственного контроля низкой и ультра низкой альфа-активности материалов микроэлектроники применяется в ЗАО «Чистые технологии» как часть системы менеджмента качества но стандарту DIN EN
12
1Б0 9001:2000 при производстве особо чистых материалов для
микроэлектроники.
• Создан опытный образец х'азового пропорционального счётчика с собственным фоном 0,6 отсчётов в час при рабочей площади детектора 1500 см2, который может применяться для измерения уровня альфа-излучения
•ч
материалов и изделий ниже 0,0005 а/(час*см ) при входном, выходном и технологическом контроле в микроэлектронной промышленности, и служит прототипом для разработки серийного низкофонового газового пропорционального счётчика большой площади.
• Калибровочный источник альфа-излучения с активностью 0,2±0,006
л
а/(час-см ) может применяться для калибровки низкофоновых газовых пропорциональных счётчиков большой площади и для тестирования микросхем.
Положения, выносимые на защиту.
1. Выявление неконтролируемой систематической погрешности в измерениях поверхностной альфа-активности существующих серийных газовых пропорциональных счётчиков альфа-частиц большой площади.
2. Метод измерения спектральной чувствительности счётчиков альфа-излучения.
3. Методика производственного контроля низкой и сверх низкой альфа-активности материалов микроэлектроники.
4. Опытный образец газового пропорционального счётчика для измерения уровня альфа-излучения материалов и изделий с собственным
Л
фоном 0,6 отсчётов в час при рабочей площади детектора 1500 см“ с калибровочным источником активностью 0,2±0,006 а/(час-см ).
Структура диссертации.
Диссертация состоит из оглавления, введения, трёх глав, заключения, библиографического списка используемой литературы, включающей 91
- Київ+380960830922