Содержание
1.Введение
2.0бзор литературы
Газовая Хроматография Массспектромелрия в токсикологических
2.1.Введение.
2.2.Возможности метода газовой хроматографиимасс спектрометрии ГХМС в аналитической токсикологии.
2.3. Целевые вещества в токсикологических исследованиях.
2.3.1. Фторацстат натрия.
2.3.2. Алкил мстил фосфоновые
2.3.3.Тиоди гликоль.
2.4.Дериватизаиия. Характеристика дериватизации как метода. За дачи дериватизации
2.4.1. Дериватизации фторуксуной кислоты
2.4.2.Дериватизация метилфосфоновой кислоты и ес кислых эфиров.
2.4.3.Дериватизация тиодигликоля.
2.5.Характеристика методов подготовки проб к ГХ анализу. Сиеци фичсские особенности пробоподготовки в токсикологических исследованиях.
2.5.1 .Жидкостная экстракция.
2.5.2.Сгатический парофазный анализ.
2.5.3.Твердофазная экстракция.
2.5.4.Твердофазная микроэкстракция.
2.6. Заключение.
З.Эксиериментальман часть
3.1 .Оборудован ис
3.2.Материалы.
3.2.1 .Хроматографические материалы.
3.2.2.Химическис материалы.
3.3.Объекты исследования.
3.3.1 .Объекты исследования при определении фторацетата натрия.
3.3.2.0бъекты исследования при определении метилфосфоновой ки
слоты и ес кислых эфиров.
З.З.З.Объскты исследования при определении тиодигликоля
3.4.Методики исследования
3.4.1. Процедуры обнаружения ФА в различных матрицах.
3.4.2. Процедуры исследования при определении метилфосфоновой кислоты и еекислых эфиров в различных средах.
3.4.3. Процедуры исследования при определении тиодигликоля в разл и ч н ых объектах
4.Результаты и их обсуждение.
4.1 .Постановка задачи. Особенности следового химического анализа в токсикологической экспертизе.
4.2. Особенности выделения из матрицы, разделения и коицентри рования ФАИ. Оценка возможности создания унифицированной методики определения ФАН в различных средах.
4.2.1. Сравнение эффективности метода ГХМС в сочетании со ста
тическим ПФА и метода ГХМС в сочетании с ТФМЭ для определения ФАН в различных объектах.
4.3. Определение МФК и ОАМФК в почве.
4.3.1. Результаты исследования зависимости степени извлечения МФК и ОАМФК при проведении ТФЭ от природы элюента.
4.3.2. Определение МФК и Оизопропил МФК в пробах материалов строительных конструкций бывшего предприятия по производству ИУХ.
4.3.3. Определение МФК и ОАМФК в биопробах.
4.3.3.1. Выбор режима дериватизации МФК и ОАМФК.
4.3.3.2. Выбор режима силилирования МФК и ОАМФК с учетом биогенных компонентов плазмы крови. Определение биогенных компонентов плазмы крови, мешающих определению МФК и ОАМФК.
4.3.3.4. Оценка селективности анализа МФК и ОАМФК в плазме крови
4.3.3.5. Оптимизирование процесса извлечения МФК и ОАМФК из биосред с использованием вакуумного концентратора.
4.3.3.6. Определение органических соединений, мешающих анализу МФК и ОАМФК в моче.
4.3.3.7. Применение метода ТФЭ для извлечения и концентрирования МФК и ОАМФК из мочи.
4.3.3.8 Разработка процедуры определения МФК и ОАМФК в моче методом ГХМС в сочетании с ТФМЭ.
4.3.3.9. Преимущества применения метода ГФМЭ в режиме погружения микроволокна в пробу как альтернативы метода ГФЭ.
4.3.3 Особенности использования внутренних стандартов в следовом ГХМС анализе не летучих соединений
4.4.Сочетание аналитических параметров для ГХМС определения
4.4.1. Разработка методики определения ТДГ в морской воде.
З.Выводы
б.Условные обозначения и сокращения.
Список литературных источников
- Київ+380960830922