Глава 2
МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТОВ
2.1. Методика получения слоев системы Ti-C
Пленки системы Ti-C на начальном этапе были получены при помощи двух
магнетронных распылителей, оси которых ориентированы под углом 300 по отношению
друг к другу и лежат в одной плоскости (рис.2.1а). Причем один из магнетронов
распылял С, а другой – Ti.
Нагрев подложки осуществлялся вольфрамовым нагревателем, определение
температуры – с помощью терморезисторов. Ориентация продолговатого
подложкодержателя по отношению к распылителям обеспечивала плавное изменение
химического состава конденсатов от 10 до 80 ат.% С. Температура осаждения
варьировалась от 60 до 500 0С.
На основании толщинного распределения покрытий Ti и C, осажденных в течение
одного и того же времени при работе каждого из распылителей в отдельности,
произведена оценка изменения концентрации компонент вдоль оси
подложкодержателя. В дальнейшем, при получении покрытий системы Ti-C, режимы
работы каждого из распылителей соответствовали режимам работы при определении
химического состава.
Существенной технологической проблемой при получении пленок с предельно низкими
скоростями наращивания является конкурирующее с карбидизацией взаимодействие Ti
с химически активными остаточными газами. Поэтому в работе особое внимание было
уделено оптимизации вакуумных условий получения конденсатов, т.е. используемый
в качестве рабочего газа аргон подвергался глубокой очистке, что позволяло
поддерживать парциальное давление химически активных газов не выше чем 10–6 Па
в течение всего технологического процесса.
Рис.2.1. Схемы установок для проведения экспериментов:
а– двухмагнетронная напылительная система; б– система для распыления составной
мишени:
1 – магнетронные распылители;
2 – масс-анализатор;
3 – клапан, соединяющий камеру с диффнасосом;
4 – подложкодержатель с нагревателем;
5 – заслонка;
6 – экран-перегородка
Это достигалось за счет того, что после предварительной откачки и откачки
диффузионным насосом в течение нескольких часов распылялась только титановая
мишень, что и позволяло получать необходимые вакуумные условия [81]. Затем
производилось обезгаживание и очистка углеродной мишени путем ее распыления.
При этом подложка в течение всего подготовительного цикла была закрыта со всех
сторон специальной заслонкой, что не позволяло осаждаться веществу на подложку
на подготовительном этапе работы распылителей. Подача аргона в рабочую камеру
регулировалась с помощью пьезоэлектрического натекaтеля.
С целью проверки вакуумных условий осаждения был изучен фазовый состав пленок
Ті, осажденных в условиях малых скоростей наращивания [81]. Полученные в этих
условиях конденсаты обладали ГПУ-решеткой a-Ті, что, с учетом геттерных свойств
Ті, подтверждает низкие парциальные давления химически активных газов.
На втором этапе исследований осаждение пленок производилось распылением
составной мишени из Ti и C одним магнетроном (см.рис.2.1). Данная серия
экспериментов производилась на установке ВС-350 (рис.2.1б). Для оптимизации
вакуумных условий в этом случае имелось два дополнительных магнетронных
распылителя с титановыми мишенями, которые работали в качестве геттероионных
насосов в течение всего технологического цикла.
Химический состав конденсатов определялся как при помощи расчетов на основании
конфигурации составной мишени и распределения в зоне эрозии ионного тока
[82,83] так и посредством энергодисперсионного анализа. Слои конденсировались
на стекле и сколах KCl одновременно при температуре 460–500 0С. Распыление
производилось в атмосфере Ar при его давлении ~10 Па. Подводимая к распылителю
составной мишени мощность изменялась от 3 до 200 Вт. Структура и фазовый состав
слоев исследовались в просвечивающем электронном микроскопе с использованием
микродифракции электронов. При этом структурно-фазовый анализ производился в
слоях, отделенных от KCl, а химический анализ осуществлялся в конденсатах,
осажденных на стекло.
2.2. Методика измерения микротвердости
Микротвердость в основном определялась вдавливанием алмазной пирамиды согласно
ГОСТ 9450-76 «Измерение микротвердости вдавливанием алмазных наконечников» на
приборе ПМТ-3.
Помимо основного метода определения микротвердости при статическом вдавливании
индентора, параллельно ограниченно применялся также не гостированный метод
[84], который заключался в нанесении царапины на поверхность образца алмазным
индентором, находящимся под постоянной нагрузкой.
Твердость по методу царапания определяют в условиях местного разрушения слоя,
а не в условиях упругого или пластического деформирования. При образовании
царапины в слое сначала происходит деформация, а затем, когда напряжения
достигают величины, соответствующей сопротивлению разрушению (путем среза),
происходит разрыв.
Величины Нц характеризуют износостойкость материала, а также его
обрабатываемость резанием. Выбор данного метода наиболее удачный, так как он
дает более полный и комплексный анализ состояния поверхности полученного
образца и характеристику его вышеприведенных свойств.
Метод измерения микротвердости царапаньем является производным методом от
методов вдавливания. Исследования твердости методом царапания существенно
дополняют метод вдавливания: позволяют весьма объективно и точно
характеризовать анизотропию материалов; оценивать сопротивление отрыву и срезу,
типичное для процессов абразивного изнашивания; расширить информацию о
механических свойствах материалов при испытании в микрообъемах и поверхностных
слоях.
При использовании различных методов твердость вычисляется по следующим формулам
(табл.2.1).
Таблица 2.1
Формулы для определен
- Київ+380960830922