РОЗДІЛ 2
АПАРАТУРА І МЕТОДИКИ ПРОВЕДЕННЯ ДОСЛІДЖЕНЬ
2.1. Установки для вимірювання електроопору та термо-ЕРС металів
Розроблена у Львівському політехнічному інституті установка УВШР-01М (установка високочастотної широкосмугової резистометрії) [38] характеризується відсутністю впливу паразитних термо-ЕРС на величину електроопору зразків внаслідок використання автоматичного компенсатора змінного струму (АКЗС) [39]. Вона забезпечує проведення резистометричних досліджень за різних швидкостей нагріву зразків в інтервалі температур 300-3000 К в діапазоні частот вимірювального струму від 50 до 200000 Гц. Нагрів може здійснюватися і пропусканням струму частотою 50 Гц, який в той же час є вимірювальним, і за допомогою електропечі. Крім того, вимірювання електроопору на високій частоті (скін-ефект [40]) може бути використане для дослідження структурних і магнітних перетворень у приповерхневих шарах металу.
На рис.2.1 показана блок-схема установки УВШР-01М, в склад якої входять:
- блок імпульсного зварювання - для приварювання термопари, струмових і потенціальних відводів;
- блок трансформаторів (тр1, тр2, тр3 і тр4), призначений для подачі і регулювання вимірювального струму;
- блок генератора змінного струму, який включає в себе стандартний звуковий генератор (ГЗ-33) і 20-ватний підсилювач потужності зі схемою його живлення.
Для запису залежності R=f(T) використовували виготовлений на базі приладу ПДС-021М двохкоординатний АКЗС. Запис зміни температури зразка проводили по осі "Х", для чого сигнал термопари (ТП), привареної до зразка, подається на клеми підсилювача координати "Х", електрична схема якого повністю відповідає аналогічній схемі ПДС-021М.
Для вимірювання електроопору зразка підсилювач координати "Y" ПДС-021М перероблений таким чином, що почергово з частотою 50 Гц проводиться порівняння за амплітудою двох сигналів, які поступають на входи 1, 2 і 3, 4.
На вхід 1, 2 надходить напруга, яка виникає на потенціальних відводах зразка при протіканні по ньому вимірювального струму, а на вхід 3, 4, приєднаний безпосередньо до зрівноважуючого реохорду координати "Y", з вторинної обмотки тр4 через блок дільників (МY, "зміщення 0") поступає сигнал, пропорційний струму через зразок.
Для проведення досліджень у вакуумі і водні розроблена і виготовлена вакуумна система, яка забезпечує: розрідження 10-3-10-4 Па, контроль тиску в робочій камері (рис. 2.2) та подачу до зразка водню під тиском 103-106 Па. Ізоляцію зразка від стінок камери здійснювали за допомогою кварцевої трубки. Очищення водню здійснювали нікелевим фільтром [43]. Дослідження проводили шляхом порівняння температурних і кінетичних залежностей зміни електроопору у вакуумі і водні.
Необхідно відмітити, що при використанні частот звукового діапазону на температурних залежностях електроопору феромагнетиків при використанні змінного струму з'являється аномалія, параметри якої є структурно-чутливими характеристиками металу.
Однак, в залежності від вибору умов проведення експерименту (спосіб нагріву, швидкість зміни температури) якісний вид аномалії може суттєво змінюватись.
При дослідженні фазових і структурних перетворень в феромагнітних металах за нагрівання зразків пропусканням струму основними критеріями для аналізу отриманих залежностей (рис. 2.3) були вибрані наступні величини [44, 45]:
- температура максимуму аномалії;
- відносна висота максимуму аномалії, яка відраховується від ретичного продовження "нормального" ходу кривої;
- відносна площа аномалії, яка також відраховується від теоретичного продовження отриманої залежності.
У проведених нами дослідженнях вибраний пічний нагрів зразків у вакуумній камері, що дозволяє більш точно фіксувати критичні температури фазових перетворень і допомагає досягнути рівноважного стану насичення у досліджуваних системах метал-водень, а також позбутися впливу електромагнітного поля на рухливсть втілених атомів Н. У цьому випадку критерії, які пропонуються в [44, 45] несприйнятливі і потребують значного уточнення.
Для кількісного врахування особливостей отриманих залежностей зміни електроопору (рис. 2.4) були вибрані параметри, запропоновані в праці [46]:
1. Відносна висота максимуму аномалії h, пропорційна середній верхневій магнітній проникності досліджуваного матеріалу.
2. Температура феромагнітного перетворення ?с (точка Кюрі), яка визначалась як точка перетину дотичної, проведеної на ділянці найбільш різкого спаду опору (точка А), і проекстрапольованої з парамагнітної області залежності ?R/R0=f(T).
3. Різниця температур Кюрі і максимуму аномалії Тм. Параметр ?Т характеризує структурну однорідність досліджуваного матеріалу.
Необхідно відмітити, що в першому наближенні хід кривої електроопору на змінному струмі в точці магнітного перетворення повинен визначитися сумарною кількістю порушень дальнього атомного порядку (див. рис. 1.6, пунктир). Однак, відхилення від ідеальності кристалічної структури феромагнетика приводить до спотворення параметрів магнітного переходу, внаслідок чого спостерігаються розмитість аномалії і зменшення крутизни стрибка електроопору. Фактично має місце не стрибок, а швидше, ніж при інших температурах, падіння електроопору. Аналіз систематичних і випадкових помилок при вимірюванні електроопору на змінному струмі показав, що результуюча похибка одиночного виміру визначається, в основному, випадковими похибками і не перевищує: на частоті 50 Гц - 2,5%, на частотах звукового діапазону - 3 %.
Для дослідження кінетичних ефектів явищ переносу електричного заряду в металічних системах використовували установку [47], яка дозволяє з достатньою точністю вимірювати термо-ЕРС і електроопір постійному струму за кімнатної і підвищених температур на масивних зразках (пластинки 2??? ?????мм), які використовують для вимірювання модуля Юнга, мікротвердості, густини і т.д.
Установка (рис. 2.5) складає