РАЗДЕЛ 2
МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЙ
Цель. Целью настоящего раздела работы являлось описание методической базы, которая использовалась для определения долгоживущих радионуклидов 137Cs и 90Sr в объектах окружающей среды.
Задачи. В соответствии с поставленной целью в разделе содержится описание оборудования, которое использовалось для отбора проб воды, взвешенного вешества, донных отложений и определения параметров термохалинной структуры; описание химических методик определения 137Cs и 90Sr в объектах окружающей среды и методик радиометрических измерений. Кроме того, задачами раздела являлись создание вычислительной схемы для определения концентрации и погрешностей определения 137Cs в воде сорбционным методом и интеркалибрация методов определения радионуклидов.
2.1. Оборудование для отбора проб воды, взвешенного вешества, донных отложений и определения параметров термохалинной структуры
Вода. В течение периода наблюдений отбор проб воды с поверхности моря объемом 50-2000 л производился с помощью насосов марок "Азовец", "Малыш" и турбинного палубного насоса большой производительности. Для фильтрации и сорбции использовались вакуумные насосы и турбинный насос "Flotec-F360-5 ACMP". Во многих случаях использовалась также насосная система охлаждения двигателя НИС "Профессор Водяницкий" с забором воды на глубине 4 м ниже ватерлинии. Отбор проб воды с различных горизонтов производился пластмассовыми (поливинилхлорид и капролон) батометрами системы Нискина объемом 10 и 20 л, батометром Бодмена [107] объемом 140 л с внутренним тефлоновым покрытием, а также кассетами батометров СTD-зондов "Исток-3" (6x10 л, системы Кнудсена, нержавеющая сталь с тефлоновым покрытием внутри) и "Neil Brown Mark-3" (10x10 л, тип "Go-Flow", пластик). Для отбора проб большого объeма использовалась система, состоящая из укрепленного на поплавке насоса и серии пластикатовых армированных шлангов диаметром 3/4 дюйма, которая позволяла производить отбор неограниченного объема воды до глубин 140-200 м. Выход батометров и оголовка шланга на заданные горизонты контролировался по датчикам давления CTD-зондов и счетчикам гидрологических лебедок. При необходимости накопления и транспортировки больших объемов воды использовались пластмассовые бочки объемом 60 и 120 л. Контроль объема и скорости пропущенной воды осуществлялся с помощью счетчиков фирмы "Kent" (США) c точностью отсчета 0.3 л и относительной погрешностью определения объема 1-2 %. Осаждение проб воды проводилось в пластиковых и оргстекляных кубах объемом 50 и 100 л, а также в гибких полиэтиленовых контейнерах объемом 25 л. Используемое оборудование исключало дополнительное загрязнение проб воды.
Взвешенное вещество. Для отделения взвешенного вещества из проб воды объемом до 5000 л преимущественно использовались высокопроизводительные цилиндрические фильтры фирм "CUNO" (США), тип "MICRO WYND - II", марки DPPPZ - 0.5 мкм или DPPPY, DCCPY - 1 мкм и "AUQA" (Италия) (фильтрующие материалы - полипропилен, хлопок, лавсан). Использовались также цилиндрические мембранные фильтры ФВКН-0.2-0.25 с диаметром пор 0.2 мкм и фильтры "cиняя лента" с фильтротканью Петрянова.
Донные отложения. Отбор проб донных отложений проводился дночерпателем "Океан-0.25" и коробчатым дночерпателем конструкции фирмы "Shelf" (США) габаритами 350x350x500 мм, который использовался преимущественно в шельфовых районах. Для прецизионного отбора колонок донных отложений использовалась грунтовая трубка, снабженная сфинктерными затворами [113] и модернизированная в 1983 г. в Океанографическом институте Вудс-Холл (США) (pис. 2.1). Основными достоинствами этой конструкции являются ее большой диаметр (210 мм), устойчивость на грунте и плавный вход в него и, как следствие, хорошая сохранность колонки и тонкого поверхностного
слоя донных отложений. Отбор проб донных отложений из указанных выше приборов производился снятием поверхностного слоя фиксированной толщины и, в некоторых случаях, площади. С целью изучения вертикального распределения радионуклидов в донных отложениях и получения интегральных оценок их содержания, отбор проб также производился путем введения тонкостенных акриловых колонок диаметром 75 и 125 мм с последующим делением на специальном станке на слои толщиной до 2 мм.
Термохалинная структура. Определение параметров термохалинной структуры в морских экспедициях проводилось в 1986-1989 гг. с помощью СTD-зонда "Исток-3" разработки СКБ Морского гидрофизического института (г. Севастополь), в последующие годы - CTD зонда "Neil Brown Mark-III". Датчики температуры, солености и давления на перечисленных приборах имели метрологическую аттестацию.
2.2. Сорбционная методика определения изотопов цезия в морских и пресных водах
Оборудование и материалы. Сущность описываемого метода заключается в проведении гамма-спектрометрических измерений активности изотопов цезия на фильтрах для отделения взвешенного вещества и волокнистых или порошковых сорбентах для сорбции растворенного цезия. Настоящая методика являлась основной в наших исследованиях и применялась для определения изотопов цезия в пресной и морской воде в период 1989-1999 гг. При применении метода использовалось следующее оборудование, материалы и химические реактивы:
1. Комплект, состоящий из стакана - фильтродержателя для фильтра и колонок для навесок сорбента.
2. Счетчики скорости и объема пропущенной воды фирмы "KENT".
3. Насосы для подачи воды "Азовец" или "Малыш", подающие и отводящие шланги, двухходовой кран, манометр, хомуты.
4. Весы технические, сушильный шкаф, печь муфельная.
5. Фильтры фирмы "CUNO", тип "MICRO WYND - II", марки DPPPZ -0.5 мкм или DPPPY, DCCPY - 1 мкм.
6. Волокнистый катионит "Мтилон-Т" или по