РАЗДЕЛ 2
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1. Объекты исследования
В качестве объектов исследования в диссертационной работе были выбраны ионно-плазменные конденсаты W, Ti, Ti-N, Cr-N, Ti-Cr-N, полученные магнетронным и вакуумно-дуговым способом при различных параметрах осаждения. Температура подложек при конденсации контролировалась, но не регулировалась, и они испытывали нагрев в результате бомбардировки энергетичными частицами.
Однослойные и многослойные вольфрамовые пленки осаждались методом прямоточного магнетронного распыления. Однослойные пленки W толщиной 0,3-6 мкм наносились на подложки из сапфира (Al2O3) с ориентацией плоскостей (101) параллельно поверхности и монокристаллического кремния с ориентацией (111) в атмосфере очищенных аргона (99,99%) и ксенона (99,95%). Давление рабочих газов изменялось в диапазоне 0,14?2 Па. Расстояние между вольфрамовой мишенью и подложкой составляло 5 см. Очистка поверхности подложки перед нанесением покрытия осуществлялась распылением ионами рабочего газа или путем нагрева галогенной лампой до температуры ~200?С. Давление предварительной откачки в вакуумной камере составляло величину ~10-4 Па. На мишень подавалось напряжение 300-500 В, при значениях ионного тока равных 75, 100 и 400 мА. Во время напыления температура подложки не превышала 200?С. В таблице 2.1 приведены условия получения серии вольфрамовых образцов, использованных для изучения влияния энергии частиц, участвующих в формировании магнетронных вольфрамовых пленок, на их структуру и напряженное состояние. Скорость осаждения конденсатов определяли исходя из толщины пленки и времени напыления.
Многослойные периодические композиции (МПК) W/Si с периодами 1?40 нм осаждали на подложки из монокристаллического кремния и полированного стекла (шероховатость поверхности 0,3-0,5 нм) при давлении аргона ?0,35 Па. В качестве мишеней использовали поликристаллический вольфрам и монокристаллический кремний высокой чистоты. Распыление осуществлялось из двух магнетронных источников. Схема установки приведена на рисунке 2.1. МПК получали поочередным экспонированием подложки над мишенями W и Si при помощи вращающегося подложкодержателя. Соотношение эффективной толщины слоев вольфрама и кремния в периоде составляло tW:tSi ? 1:2. Период композиций d варьировался путем изменения времени экспозиции подложки над мишенями. Общая толщина композиций составляла ? 0,2 мкм.
Таблица 2.1
Условия получения серии магнетронных пленок вольфрама
Рабочий газРаспыляющий потенциал,
U, кВДавление рабочего газа,
Р, ПаИонный ток,
I, мАСкорость осаждения,
?, нм/с
Ar
0,4000,251000,424001,600,721000,124000,56
Xe
0,5000,141000,504002,030,331000,194000,44
Покрытия на основе систем Ti-N, Cr-N, Ti-Cr-N толщиной 1,5?10 мкм были получены вакуумно-дуговым способом с использованием установки "Булат-3Т" на подложки из стали 20. Схема установки приведена на рисунке 2.2. Метод включает два основных этапа. На первом этапе производилась очистка и активизация поверхности подложки ионами осаждаемого материала при потенциале смещения 1000-1400 В. На втором этапе осаждалось покрытие путем распыления катодов из титана или хрома высокой чистоты в среде очищенного азота при давлении 0,3 Па. Потенциал смещения на подложке и ионный ток составляли 200 В и 1,5 А при осаждении титана и 150 В 0,8 А при осаждении хрома. Радиационный нагрев подложки не превышал 500°С. Толщина покрытий изменялась путем увеличения времени осаждения от 5 до 15 мин. Покрытия на основе системы Ti-Cr-N получалось путем одновременного распыления мишеней титана и хрома.
Пленки Ti толщиной 2,5 мкм наносились вакуумно-дуговым способом с использованием установки "Булат-5" на медные и стальные подложки при давлении остаточных газов в вакуумной камере 1,3?10-3 Па. Осаждение производилось из сепарированного (без капельной составляющей) ионного потока. Сепарация производилась подачей потенциала смещения на подложки, расположенные в стороне от прямого плазменного потока. Схема установки для изготовления вакуумно-дуговых пленок с указанием места расположения подложек представлена на рисунке 2.2. Осаждение производилось при "плавающем" потенциале смещения, равном -25 В, а так же при -50 В и -70 В. Радиационный нагрев подложки не превышал 300°С. Общая характеристика исследованных образцов, полученных ионно-плазменными методами приведена в таблице 2.2.
Пленки Ti осаждались также магнетронным распылением титановой мишени ионами аргона. Общая характеристика исследованных образцов, полученных ионно-плазменными методами, приведена в таблице 2.2.
Для разработки и экспериментальной проверки методики рентгендифрактометрического определения остаточных напряжений в материалах с гексагональной структурой в качестве модельных объектов использовались монокристаллические эпитаксиальные пленки ?-Ti. Образцы толщиной 130?600 нм были получены методом электронно-лучевого испарения в вакууме (10-5?10-7 Па) и осаждались на подложки из синтетической слюды фторфлогопит при температуре подложки ~600оС. Характеристика образцов приведена в таблице 2.3. На часть поверхности образца № 3 после осаждения титана был осажден слой алюминия толщиной порядка 100 нм для защиты от возможного окисления после разгерметизации вакуумной камеры.
Рис. 2.1 Схема установки для изготовления однослойных и многослойных пленок методом магнетронного распыления [2]: 1 - вакуумная камера; 2 - магнетронные источники; 3 - мишени; 4 - карусель; 5 - подложка; 6 - вал привода; 7 - двигатель; 8 - заслонки; 9 - нагреватель.
Рис. 2.2 Схема установки для изготовления вакуумно-дуговых пленок [10]: 1 - водоохлаждаемый катод; 2 - экран; 3 - соленоид стабилизации дуги; 4 - анод; 5 - силовые линии электрического поля; 6 - соленоид холловского ускорителя; 7 - электронный поджиг; 8 - расположение подложки при нанесении титановых пленок; 9 - расположение подложки при нанесении пленок нитридов.
Таблица 2.2
Условия получения исследованных ио