РАЗДЕЛ 2
МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
2.1. Обоснование средств и методов исследований
Настоящая работа направлена на разработку низколегированных титановых сплавов общего назначения с оптимальным составом, позволяющим повысить надежность и долговечность узлов и деталей, работающих в судостроении, химической, нефтегазовой, металлургической и др. областях промышленности. При этом титановые сплавы, как конструкционные материалы, должны обеспечивать высокий уровень прочности в сочетании с хорошей пластичностью и циклической долговечностью, а также быть коррозионностойкими в агрессивных средах. В связи с этим, в процессе решения поставленных в работе задач, необходимо: осуществлчть контроль химического состава титановых сплавов и металлографический анализ их структуры; изучить механизмы разрушения сплавов при статических и циклических нагрузках , а также по действием агрессивных сред; оценить достоверность экспериментальных результатов как методом математической статистики, так и путем проверки в промышленных условиях.
В целом, для решения основных задач, поставленных в данной работе, необходимо было реализовать комплекс научно-исследовательских и технологических работ по оптимизации состава титановых сплавов (рис. 2.1).
2.2. Расходные материалы и технология выплавки титановых сплавов
Слитки опытных титановых сплавов получали путем вакуумно-дугового переплава расходуемого электрода в медный водоохолождаемый кристаллизатор согласно разработанной технологической инструкции (приложение А). Расходуемый электрод цилиндрической формы диаметром 40 мм, высотой 250 мм и массой 1,5?0,2 кг прессовали из губчатого титана марки ТГ - 100 ( ДСТУ 3079-95).
Рис. 2.1. Комплекс исследовательско-технологических мероприятий по оптимизации состава титановых сплавов
Шихтовку расходуемого электрода производили порционным методом ?39, 73?, используя следующие элементы: алюминий ( ДСТУ 3753-98), молибден ( ММ-2 ТУ 48-19-73-78), ванадий ( ОСТ 48-20-72), цирконий ( ТУ 95-46-76), иттрий (ТУ 48-4208-72). Засыпку лигатуры, при прессовании расходуемого электрода, производили 15 порциями, исходя из условия полного перемешивания и максимального усвоения легирующих элементов в жидкой ванне расплавленного металла.
Для получения химического состава опытных слитков, близкого к расчетным значениям, с учетом конкретных условий, определяли коэффициенты перехода. Для этого сравнивали количества вводимых легирующих элементов в шихту и их содержание в выплавленных слитках. Были получены следующие коэффициенты перехода легирующих элементов в сплав: КAl = 0,66; КZr = 0,88; КMo = 0,98: КV =0,97: КY = 0,5.
При плавке в лабораторной вакуумно-дуговой печи использованы режимы: сила тока 3 кА, напряжение 30 В, степень разряжения 1,3...4,0?10-1 Па.
В дальнейшем исследования проводили на литых образцах, а также на деформируемых образцах, прошедших обработку по следующим режимам: ковка со степенью деформации 60 %, при температуре 900...930 оС и отжиг в лабораторной вакуумной печи при температуре 830?5 оС в течение 2 ч. при степени вакуума 2,6...4,0?10-2 Па (2...3?10-4 мм.рт.ст.).
2.3. Определение химического состава и металлографические исследования
Химический состав определяли рентгеноспектральным методом по ГОСТ 9853.0-86 и ГОСТ19863.1-91... ГОСТ1986.12-91.
Металлографические исследования структуры и анализ фрактограмм изломов литого и деформируемого металла проводили на оптических микроскопах МИМ-8 и микроскопе TPINYP 2, при увеличении 200...1000 раз, а также на растровом электронном микроскопе YSMT 300 при увеличениии 500...5000 раз. Величину зерна литых и деформируемых сплавов определяли по ГОСТ 21073.0-75, ДСТУ БА. 1.1-8-94.
Для анализа макроструктуры шлифы подвергали травлению в растворе: 10% плавиковой и 5% азотной кислот. Шлифы для анализа микроструктуры травили в растворе плавиковой (5%) и азотной (5%) кислот ?17, 19?.
Рентгеноструктурный фазовый анализ. Структурные составляющие титановых сплавов исследовали рентгеноструктурным методом на дифрактометре ДРОН-1 в медном излучении. Для фильтрации ? - излучения и уменьшения флуоресцентного фона кристалл - монохроматор устанавливали перед сцинтилляционным счетчиком.
Для оценки количества ? - фазы снимали две линии: (102) ? - фазы и (200) ? - фазы, близко расположенные на дифрактограмме. Выбор линии (200)? обусловлен тем, что на нее не накладываются другие дифракционные линии ? - фазы.
Количества ? - фазы расчитывали по формуле ?113?:
V? = 100%/(1+2,54 I?/I?),
где I? и I? - интенсивность выбранных дифракционных линий (102)? и (200)? для ? - и ? - фазы.
Энергодисперсионный рентгеноспектральный анализ проводили на многоцелевом растровом микроскопе JSM-6360LA c интегрированной системой микроанализа. Он позволяет исследовать химический состав локальных участков микроструктуры сплавов.
Физический смысл метода состоит в бомбардировании направленным пучком электронов исследуемого участка структуры, что приводит к их взаимодействию с атомами сплава, при этом высвободившиеся кванты рентгеновского излучения, длина волны и, соответствующая энергия кванта зависят от индивидуальных физико-химических свойств (порядкового номера) химического элемента, находящегося в зоне исследования. Анализ выполняли тремя способами: методом картирования локального участка, который дает возможность получить концентрационные карты качественного распределения химических элементов; анализами в точке и по площади обеспечивающими качественные и количественные данные распределения химических элементов в исследуемых областях сплавов. Кроме этого использовали метод перемещения зонда вдоль заданной линии, позволяющий определять содержание химических элементов в каждой последовательной точке исследуемого участка с заданным интервалом вдоль определенной линии.
2.4. Механические свойства