ГЛАВА 2
РАЗМЕРНЫЙ ЭФФЕКТ В ЛЮМИНЕСЦЕНЦИИ НАНОРАЗМЕРНЫХ ЧАСТИЦ, ВОЗНИКАЮЩИХ ПРИ СЕНСИБИЛИЗАЦИИ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНЫХ МИКРОКРИСТАЛЛОВ
2.1. Методики экспериментальных исследований
2.1.1. Экспериментальная установка и методика люминесцентных исследований
Регистрацию спектров люминесценции и ее возбуждения в диапазоне волн проводили на оригинальной установке (рис.2.1.) позволяющей осуществить следующие режимы работы:
- автоматическую запись спектров флуоресценции и фосфоресценции при импульсном возбуждении излучением азотного лазера (?= 337 нм);
- наблюдение влияния дополнительной инфракрасной подсветки на интенсивность люминесценции в режимах флуоресценции фосфоресценции;
- регистрацию кинетики нарастания и затухания люминесценции при однократном импульсном возбуждении излучением лазера.
Все перечисленные режимы работы могут выполняться в диапазоне значений температур от 77 до 300 К.
Возбуждающий свет ксеноновой лампы ДКсШ-1000 (S1) фокусируется системой кварцевых линз Л1 на входной щели монохроматора УМ-2(М1). К выходной щели монохроматора М1, на которую проецируется изображение входной щели, прижат гибкий кварцевый световод С1. Выход световода С1 закреплен в специальном держателе (I), позволяющем при помощи микроперемещений и вращения световода вокруг собственной оси выбирать оптимальное положение пучка возбуждающего света на образце. Кроме того, путем замены соответствующих световодов (С), закрепляемых в держателе (I), можно возбуждать люминесценцию светом Не-Nе лазера ЛГН-105 (?= 632,8 нм) или ртутной лампы ДРШ-250 (S2). Далее монохроматический свет после системы линз Л2 попадает на образец (О), находящийся в сосуде Дьюара (Д) с жидким азотом. Для уменьшения рассеяния возбуждающего света и люминесцентного излучения на внешней стенке дьюар помещали в герметичный стеклянный стакан, из которого перед каждым измерением откачивали пары воды при помощи форвакуумного насоса. Люминесцентное излучение от образца собирается на входной щели монохроматора М2, при помощи которого производится сканирование свечения образца по спектру. Блок фотоприемников содержит ФЭУ-79(Ф1) и ФЭУ-83(Ф2) на спектральные диапазоны от 400 до 800 нм и от700 до 1200 нм, соответственно. Световоды С2 либо С3 передают излучение в исследуемом спектральном диапазоне от монохроматора М2 на фотокатод соответствующего фотоэлектронного умножителя, преобразующего световой сигнал в электрический.
Для повышения соотношения сигнал/шум измерения проводили по переменному току, модулируя сигнал дисками, вращающимися на оси мотора М. Здесь использована методика измерения фосфоресценции, описанная Левшиным [145], однако режим фосфоресценции обеспечивается путем одновременного перекрытия возбуждающего света и генерируемой образцом люминесценции и возможностью измерения темнового и светового интервалов. Мотор М закреплен на рейтере, перемещающемся на оптической скамье, и имеет два фиксированных положения для работы в режимах измерения флуоресценции и фосфоресценции (фосфоресцентному режиму соответствует штриховое обозначение мотора на рис.2.1). Относительное смещение дисков вокруг оси вращения позволяет изменять темновой интервал между импульсами возбуждающего света и началом измерения люминесценции. В наших экспериментах импульсы света имели длительность ?~ 0,02 мс, темновой интервал составлял ?~0,2 мс. На рейтере с мотором находится оптоэлектронная пара (фото- и светодиод), формирующая синхроимпульс, подаваемый на вход генератора ГЗ-15, для запуска азотного лазера ИЛГИ-503 при возбуждении люминесценции светом длиной волны ?= 337нм. Длительность лазерного импульса составляет (10±2) нс, диапазон задержек генератора -от 0 до 1,2 мс. Опорный сигнал, формируемый оптоэлектронной парой, после частотной и
Рис.2.1. Схема установки для наблюдения спектров люминесценции.
фазовой селекции и усиления при помощи селективного усилителя. У 2-8 поступает также на вход синхронного детектора В 9-2, что позволяет сравнивать опорный и полезный сигналы не только по частоте, но и по фазе и выделять постоянную составляющую сигнала для графического отображения зависимости интенсивности люминесценции от длины волны. Указанное отображение осуществляется следующим образом. На вход двухкоординатного самописца ENDIM 620.01 с выхода синхронного детектора В9-2 подается сигнал, соответствующий интенсивности свечения. Изменению длины волны люминесценции соответствует переменное напряжение, снимаемое с реохордов (Р1 и Р2), жестко связанных с барабанами монохроматоров М1(в случае записи спектра возбуждения) или М2 (в случае записи спектра люминесценции), которое подается на второй вход двухкоординатного самописца. Полезный электрический сигнал, снимаемый ФЭУ, подается на предварительный усилитель постоянного тока (УПТ), выполненный на микросхеме К544 УД 6Б, с коэффициентом усиления Кус=70 и уровнем шумов, приведенных ко входу,-90дБ. Коэффициент усиления постоянен в диапазоне частот от 0 до 100 кГц.
Для изучения влияния дополнительной инфракрасной подсветки на интенсивность люминесценции была использована методика, описанная в работе [146]. Источником инфракрасного света служила галогенная лампа накаливания КГМ 12-100 (S3), излучение которой, сфокусированное кварцевой линзой Л3, проход через кремневый фильтр (Ф) и механический затвор (З), попадало на образец, что позволяло исследовать воздействие постоянной длинноволновой (?>900нм.) подсветки на интенсивность стационарной люминесценции (наличие вспышки, гашения свечения, время установления стационарного уровня, явление вспышечного разгорания люминесценции и др.). Вспышечное разгорание измеряли по методике описанной в работе [100], но сигнал регистрировали при помощи двухкоординатного самописца, позволяющего осуществлять развертку по времени с различными скоростями. Все описанные выше измерения проводили в режиме "бесконечно длительного" возбуждения [133,с. 71], то есть такой продолжительности, при которой устанавливается равновесие между