РОЗДІЛ 2
МЕТОДИКА ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНИХ ДОСЛІДЖЕНЬ
У ході виконання роботи виникла необхідність вивчення спектральних характеристик зразків при дії на них світлового випромінювання різного спектрального складу у широкому діапазоні потужності. Досліджувалися також динаміка змін оптичних характеристик зразків при опроміненні потужним УФ випромінюванням, кінетика затухання люмінесценції. В цьому розділі будуть представлені основні експериментальні методики. Більш детально розглянуто обладнання для роботи з потужними світловими потоками.
2.1 Методика виготовлення зразків
У роботі основна увага приділялась склу Na2O?nB2O3 ( 2? n ?7 ), активова-ному індієм, кадмієм, цинком і ртуттю. Склад скла скрізь зазначений по синтезу, концентрація активатора - у вагових відсотках за синтезом. Для приготування зразків використовувалися наступні інгредієнти: безводний вуглекислий натрій, борний ангідрид, названі вище активатори та їх солі. Застосовувалися реактиви з кваліфікацією "осч", "хч" або "чда".
Похибка складу скла не перевищувала кількох відсотків. Джерелом помилок була, в основному, вода, поглинена інгредієнтами з навколишнього середовища. Найбільш гігроскопічним інгредієнтом є борний ангідрид. Для видалення води борний ангідрид переплавлявся в платинових тиглях при температурі 1000?С. Контроль чистоти скла-матриці здійснювався люмінесцентним методом, джерелом збудження люмінесценції були гармоніки неодимового лазера.
Синтез стекол, активованих індієм, здійснювався в кварцових тиглях у повітряній атмосфері в електропечі при температурі 1000?С. Індій добавлявся у розплавлену скломасу у вигляді дрібних частинок металу (аналогічно [116]). Оскільки температура кипіння кадмію, цинку і ртуті нижче 1000?С, то синтез скла, активованого цими елементами проводився в евакуйованих кварцових ампулах. Ртуть і кадмій вводилися в шихту у вигляді метала. Концентрацію активатора при такій технології визначити точно неможливо, оскільки після охолодження ампул частинки металічної ртуті і кадмію залишались на стінках ампули.
Рідка скломаса відливалась в попередньо нагріті до 300?С алюмінієві форми і відпалювалась при цій температурі протягом 8-10 годин. Надалі скло охолоджувалось до кімнатної температури протягом 15-20 годин. Отримані зразки шліфувались і полірувались.
2.2. Методика спектральних досліджень
Люмінесцентні характеристики зразків активованих стекол вивчалися на різних лабораторних установках. Вибір установки залежав від властивостей конкретних зразків, спектральної області і інтенсивності збудження.
Спектри люмінесценції скла, активованого ртуттю, вивчалися на установці, яка описана в [116, 117]. Збудження люмінесценції здійснювалося ртутною лампою ДРТ-220 через монохроматор ДМР-4. Монохроматор реєстрації люмінесценції був виконаний за схемою Еберта-Фасті ( 23 А/мм, 250-750 нм ), приймачем служив ФЕП-106. Сигнал ФЕП підсилювався і реєструвався самописним потенціометром. Корекція спектральної чутливості апаратури здійснювалася автоматично ( у процесі запису ) спеціальним пристроєм [117].
Ця установка використовувалась також для реєстрації спектрів збудження. Джерелом збудження служила воднево-дейтерієва лампа ЛДД-400. Корекція нерівномірності спектрального розподілу інтенсивності водневої лампи здійснювалася з використанням у якості еталонних люмінофорів уранілового скла і розчину родаміна 6Ж в етанолі.
Вивчення спектральних характеристик опромінених зразків ускладнено рядом обставин. Помітні зміни оптичних характеристик активованих стекол відбуваються при досить великій густині потужності УФ випромінювання ( біля 100 МВт/см2). Для опромінення зразків використовувались четверта гармоніка неодимового лазера ( 265 нм, 10 нс, 100 КВт ) і азотний лазер ( 337 нм, 8 нс, 300 Квт ). Необхідна густина потужності випромінювання досягалася за допомогою фокусування лазерного пучка. При цьому опромінена область представляла собою треки довжиною 2-8 мм і діаметром 0,2-2 мм.
Спектральні дослідження опроміненого скла проводилися на автоматизо-ваному лазерному спектрометрі, описаному в [150]. Особливістю спектрометра є можливість проведення вимірів як при неперервному, так і при імпульсному збудженні. Управління експериментом і опрацювання результатів виконувала міні-ЭОМ СОУ-1. Блок схема лазерного спектрометра наведена на рис.2.1.
При реєстрації спектрів люмінесценції для збудження люмінесценції використовувалися гармоніки неодимового лазера (353, 265 нм, 15 нс) і азотний лазер ІЛГІ-503 ( 337 нм, 8 нс ). Густина потужності випромінювання підбиралась такою, що ніяких змін оптичних характеристик скла в процесі вимірів не спостерігалося. Для виділення опроміненої області зразка і зменшення фонового сигналу від сусідніх ( неопромінених ) областей, випромінювання лазерів фокусувалося лінзою. Люмінесценція реєструвалася фотопомножувачем ФЭП-106 через монохроматор МДР-12. Здійснювалась корекція спектральної чутливості апаратури. Для всіх спектрів люмінесценції по осі ординат відкладена спектральна густина потужності випромінювання.
Спектри поглинання опромінених областей зразків вимірювалися на цьому ж автоматизованому спектрометрі. Використовувалась однопроменева методика з контролем інтегральної інтенсивності випромінювання джерела. Джерелом служила дейтерієва лампа ДДС-30, випромінювання лампи фокусувалось у пляму розміром приблизно 1 мм. Щоб надійно реєструвати поглинання тільки від опроміненої області, розміри опроміненої області повинні бути більше 1 мм. Для
Рис.2.1 Блок-схема автоматизованого лазерного спектрометру: 1 - лазер ІЛГІ-503; 2 - лазер на кристалі IАГ-Nd3+ з генераторами гармонік; 3 - воднева лампа ДДС-30; 4 - кварцові ахроматичні лінзи; 5 - зразок; 6 - світловод; 7, 9 - фотоелементи; 8 - монохроматор МДР-12; 10 - фотопомножувач;17, 11 - підсилювач; 12 - аналогово-цифрові перетворювачі; 13 - електронно-обчислювальна машина СОУ-1.
збільшення розмірів опроміненої області зразок у