Розділ 2
методи дослідження та розрахунків структурних параметрів дефектної структури
2.1. Структурна діагностика кристалів кремнію методом трикристальної
дифрактометрії
Для дослідження дефектної структури, за допомогою трикристальної дифрактометрії
в даній методиці необхідно дотримуватись певних умов, які забезпечують
максимальну чутливість до інтенсивності дифузного розсіяння: зокрема,
використання високоенергетичного випромінювання та відбиття низьких порядків,
реалізація бездисперсійної схеми відбиття.
Для забезпечення усіх вище згаданих умов був створений унікальний
трикристальний дифрактометр.
До складу установки входять: вузол рентгенівська трубка та джерело живлення
“ПУР-5/50”, два оптичні гоніометри Г5, детектор, який з’єднаний із блоком
реєстрації “STROMVERSORGUNG 20160”, блок реєстрації з’єднаний з ЕОМ типу IBM-PS
(див. рис. 2.1). Зразок та кристал аналізатор розміщуються на двох оптичних
незалежних гоніометрах. Гоніометр дає можливість повертати зразок вручну на
360° із кроком в 1", причому, абсолютна похибка при зміні кута одним кроком не
перевищує 5". Аналізатор може плавно повертатись як автоматично із швидкістю »
0,3"/с, так і вручну. Вимірювання проводилися на бездисперсійній трикристальні
схемі (n,-n, n) із однократним відбиттям Si(111).
Джерело живлення рентгенівської трубки являє собою генераторний пристрій типу
“ИРИС”, на якому розміщена дюралева плита, для кріплення гоніометрів та
рентгенівської трубки. Як джерело випромінювання використовувалась
рентгенівська трубка БСВ-29 Сu, яка працювала в режимі 30 кВґ12 мА. Вимірювання
проводились на характеристичному випромінюванні , чим досягалася максимальна
інтенсивність. Стійка на якій розміщені трубка та монохроматор який оснащений
механізмом юстування. Після монохроматора розміщені дві змінні щілини для
обмеження ширини пучка випромінювання.
Схема дозволяє знімати дифрактометричні криві як у додатній так і у від’ємний
бік відносно кута Брегга. Дифрактограми знімались від -160 до 160" відхилення
зразка. Програма, яка написана на мові програмування Turbo Pascal 7.0, дає
змогу регулювати час одного кроку зчитування (за цей час сумуються імпульси
відбиття). Одержані криві записувались у серію файлів, які потім оброблялись на
комп’ютері спеціально складеною автором програмою “Трикристальна
дифрактометрія” для Windows 98/Me/2000/ХР на мові програмування Delphi 7.0
сумісною з Excel усіх версій. Особливості цієї програми детальніше будуть
описані далі.
Рис.2.1. Структурна схема трикристального дифрактометра
Перед зніманням дифрактограм проводиться юстування зразка таким чином, щоб вісь
аналізатора співпадала з віссю зразка. Юстування аналізатора проводиться
одноразово одночасно із юстування монохроматора, надалі проводяться тільки
планові перевірки.
Безперечною перевагою трикристальної схеми в дослідженнях структурних дефектів
є можливість розділення дифузної і когерентної частини відбивної здатності
досліджуваного зразка [42, 45, 81-84]. Останнє дозволяє спостерігати три піки:
дифузний, який є наслідком розсіяння на дефектах, побічний – пік монохроматора
та головний (когерентний) – пік розсіяння кристалічною решіткою зразка.
Окрім вивчення структурних дефектів трикристальний дифрактометр є потужним
приладом для визначення різниці в параметрах ґратки кристалу і еталону з
похибкою [85]. Для цього використовувався дифрактометр, в якому зразок та
штанга аналізатор-детектор повертається за допомогою гоніометра Г5, який може
керуватись як вручну так і автоматично комп’ютером за допомогою спеціальної
програми. Перевагою цього гоніометра є те, що штанга аналізатор-детектор може
повертатись на 180° при чому точність вимірювання кута, в такому випадку,
@1.8".
Для коректного аналізу всього набору дефектів необхідно враховувати всі
інструментальні фактори. Такого роду дослідження однорідно розподілених
дефектів в рамках динамічної теорії розсіяння вперше було описано в роботі
[37], де враховано вплив ширини характеристичного випромінювання на когерентну
і дифузну частину вимірюваної інтенсивності.
Положення головного піку у випадку симетричного відбиття визначається
співвідношенням
(2.1)
де q2 – відхилення зразка від кута Брегга. Положення дифузного ж піку
визначається як
(2.2)
де qБ – кут Брегга [84].
Якщо кут між поверхнею зразка і кристалографічною площиною y (кут асиметрії)
сягає порядку 1°, то це призводить до помітних ефектів. У даному випадку
положення головного піку буде визначатись не (2.1), а відношенням
. (2.3)
Із формули (2.3) випливає [84] що навіть незначний кут скосу призводить, окрім
зміни положення головного піку, до його розширення на величину
(2.4)
де – середньоквадратичне значення кута y по поверхні. Формула (2.4) дозволяє
знайти кут скосу, якщо відоме розширення головного піку. Необхідно відмітити,
що у випадку коли кут скосу нульовий то півширина головного піку не залежить
від кута відхилення зразка. Автори роботи [84] вивели аналітично формули для
зміни інтенсивності головного піку, із врахуванням дрібних шороховатостей, що
виникають внаслідок хіміко-механічної поліровки набагато меншими . В цьому
випадку при великих a повинно спостерігатись зменшення інтенсивності головного
піку у порівнянні із еталонним кристалом. У ці відношення входять як глибина
шороховатостей, так і середня відстань між ними.
На рис.2.2. зображено профілі інтенсивності ТКД:
Рис.2.2. Профіль інтенсивності трикристальної дифрактометрії при відхиленні
зразка a=45"
Дифузний пік формується дифузною складовою розсіяння, і в принципі може бути
роздвоєним [37, 86].
Інколи піки
- Київ+380960830922