РАЗДЕЛ 2
МЕТОДИКА И МАТЕРИАЛЫ ИССЛЕДОВАНИЯ.
ОБРАБОТКА ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ДАННЫХ
2.1. Аппаратура и методика исследования кинетики восстановления оксидов железа
и газификации твердого углерода
Кинетические исследования газового и углеродотермического восстановления
железорудных материалов, а также газификации углеродистых восстановителей были
выполнены на термогравиметрической установке проточного типа. Схема ее
приведена на рисунке 2.1.
Установка обеспечивала возможность одновременного непрерывного контроля
изменений массы исследуемого образца и поглотителя СО2, заполненного аскаритом.
Этот контроль осуществлялся автоматически с помощью двух механоэлектрических
преобразователей Э-2Д1 (1). Использованные датчики преобразуют механическое
перемещение в электрический сигнал постоянного тока. Он, проходя через схему
масштабного делителя (2) и противо – ЭДС (3), записывался на диаграммной ленте
потенциометра КСП-4 (4).
Навеску исследуемого материала помещали в сетчатую корзинку из нержавеющей
стали (5) и подвешивали к коромыслу преобразователя. При этом большую часть
массы корзинки с образцом и подвески компенсировала спиральная пружина.
Остаточный разбаланс системы устанавливали таким образом, чтобы изменение массы
навески находилось в рабочем диапазоне датчика. Аналогично действовала система
контроля массы поглотителя диоксида углерода (I). Поскольку преобразователь
Э-2Д1 пропорциональный прибор, т.е. единице нагрузки соответствует единица
величины выходного электрического сигнала, получаемая на ленте потенциометра
запись изменения сигнала может быть принята в качестве временной зависимости
изменения массы образца или поглотителя СО2. Масштаб записи предварительно
устанавливали по перемещению каретки потенциометра (мм) при создании
определенной нагрузки (мг) на каждый из датчиков. Блок – гальванометр датчика,
фиксирующего изменение массы образца, помещался в коробку, которая герметично
соединялась с кварцевой реакционной трубкой (6). Внутрь реакционной трубы,
непосредственно под донышко корзинки, вводили термопару ПР 30/6 (7). На внешней
поверхности реактора наматывали печь сопротивления (8), температура которой
регулировалась высокоточным регулятором ВРТ-3 (9) с точностью ± 0,5°С.
Газовая схема установки обеспечивала подвод в реактор инертного,
восстановительного либо окислительного газа из баллонов (10) с заранее заданной
объемной скоростью. Расход газа контролировали по ротаметру РМ-А-0,063 ГУЗ (11)
и регулировали регулятором расхода (12). Переключение инертного газа на
реакционноспособный и обратно осуществляли через клапанную коробку (13).
Выходящий из реактора газ в случае необходимости (при восстановлении оксидов
железа в потоке СО и углеродотермии) пропускали через поглотитель СО2 (14).
Аргон , водород, моно- и диоксид углерода высокий степени чистоты подавались из
баллонов, а водяные пары получали в сатураторе (16) путем испарения
дистиллированной воды. Температура воды измерялась ХА-термопарой совместно с
вторичным прибором [17].
До начала опыта корзинка с образцом находилась в верхней «холодной» зоне печи.
После герметизации системы в реактор подавали инертный газ (аргон),
устанавливали требуемую температуру печи и масштабы записи изменения массы
образца и поглотителя диоксида углерода. С помощью подъемника (15) переводили
корзинку с образцом в рабочую зоны печи. После «успокоения» системы
устанавливали за счет противо –ЭДС каретку потенциометра в нужное начальное
положение. Включали запись сигнала датчиков и вместо инертного газа подавали
реакционноспособный.
Завершив опыт, производили обратную замену газов и поднимали вверх корзинку с
образцом. После охлаждения ее взвешивали на аналитических весах ВЛА – 200 М. По
изменению массы образца в ходе опыта и величине перемещения каретки КСП-4,
контролировали масштаб записи сигнала датчика. Сходным образом поступали с
поглотителем диоксида углерода, который взвешивали до и после эксперимента.
Рис. 2.1. Схема термогравиметрической установки
1 – механоэлектрический преобразователь; 2 – масштабный делитель; 3 –
противо-ЭДС; 4 – автоматический потенциометр КСП – 4; 5 – корзинка с навеской
исследуемого материала; 6 – реактор; 7 – термопара ПР 30/6; 8 – печь
сопротивления; 9 – регулятор температуры ВРТ-3; 10 – газовые баллоны; 11 –
ротаметр; 12 – регулятор расхода; 13 – клапанная коробка; 14 – поглотитель СО2;
15 – подъемник; 16 – сатуратор; 17 – ХА -термопара с ПП-63; 18 – поглотители
СО2; 19 – поглотители Н2О; 20 – трехходовой кран.
Контроль кинетики комплексного восстановления железорудных материалов углеродом
в потоке СО не отличался от рассмотренного выше. Однако присутствие водорода в
газовом потоке требовало фиксации трех величин: изменения массы образца и
количеств Н2О и СО2 в отходящих из реактора газах. Реализация автоматического
взвешивания последовательно соединенных поглотителей водяных паров и диоксида
углерода связана со значительными погрешностями, которые обусловлены тягой
резиновых трубок, соединяющих эти поглотители. Поэтому в измерительную схему
были внесены коррективы. Они заключаются в том, что отходящие из реактора газы
пропускались поочередно через одну из двух параллельных ветвей поглотителей Н2О
(18) и СО2(19), заполненных ангидроном и аскаритом соответственно (рис. 2.1,
вариант 2). Переключение осуществлялось с помощью трехходового крана (20) с
периодичностью 3-5 минут. Пока газы проходили через пару поглотителей по одной
ветви, другая пара поглотителей взвешивалась на аналитических весах. Затем их
возвращали в систему, производили переключение ветвей и взвешивали другую
пару.
2.2. Аппаратура и мето
- Київ+380960830922