РОЗДІЛ 2
МАТЕРІАЛИ ТА МЕТОДИКА ДОСЛІДЖЕННЯ
2.1. Системи ”метал-кремній “, обрані для дослідження
Обґєктами дослідження були тонкоплівкові шари Co(200 нм) та Ni(200 нм),
двошарові тонкоплівкові системи Co(300 нм)/Ni(20, 50, 300 нм), Ni(300 нм)/Co(20
нм) на монокристалічному кремнії орієнтацій (100) та (111), легованому фосфором
чи бором; двошарові тонкоплівкові системи Ti(200 нм)/Ni(200 нм), Ni(200
нм)/Ti(200 нм), багатошарові плівкові композиції на монокристалічному кремнії
(001) Ni/Si/Ni/Si… (при різних співвідношеннях кількості речовин Ni та Si: 2:1,
1:1, 1:2), Co/Si/Co/Si… (при співвідношенні речовин Co і Si: 1:2), Ni/Tі/Ni/Ti…
(при різних співвідношеннях кількості речовин Ni та Ti: 3:1, 1:1, 1:2) з
силіцидними фазами, існуючими в різноманітних температурних інтервалах, з
різним співвідношенням кремнію та металу в силіцидних фазах, з різноманітними
типами кристалічної структури силіцідних фаз (кубічної – CoSi, CoSi2, NiSi2,
ромбічної – TiSi2, Ni2Si, NiSi, гексагональної – Ti5Si3).
Teрмічна обробка вказаних систем приводить до формування силіцидів,
використання котрих відкриває широкі можливості на шляху подальшої
мініатюризації кремнієвих приладів та інтегральних мікросхем. Відібрані для
дослідження системи в масивному та тонкоплівковому станах охарактеризовані у
розділі 1. Відзначимо, що металічними компонентами систем, що досліджуються, є
перехідні метали Ti, Co, Ni, які широко використовуються в мікроелектроніці,
характеризуються різними типами кристалічної гратки, різними температурами
плавлення та формування силіцидних фаз.
Зразки представляють собою тонкі одношарові, двошарові та багатошарові плівки
(товщиною до 600 нм) на монокристалах кремнію, силіциди котрих є перспективними
матеріалами при розробці нових технологій (таблиця 2.1).
Таблиця 2.1
Об?єкти досліджень та режими їх одержання
№ п/п
Тонко-плівкові системи
Тонкоплівкові шари
та їх товщини
Кількість бішарів
Орієнтація кремнієвої підкладки
Метод отримання
1-й шар
2-й шар
Co/Si
200 нм
(100), (111)
Резистив-не випарову-вання
Ni/Si
200 нм
(100), (111)
Co/Ni/Si
300 нм
20 нм
50 нм
300 нм
(100), (111)
Ni/Co/Si
300 нм
20 нм
(100)
Ti/Ni/Si
200 нм
200 нм
(001)
Електрон-но-
променеве випарову-вання
Ni/Ti/Si
200 нм
200 нм
Ni/Si… на Si
3 нм
2,6 нм
5,3 нм
10,7 нм
40
50
22
(001)
Магнет-ронним методом послідов-ного розпилен-ня мішеней
Co/Si… на Si
3 нм
10,7 нм
20
(001)
Ni/Ti…
на Si
3 нм
1,59нм
4,77 нм
9,54 нм
30
(001)
Відбиралися кремнієві підкладки з різним типом легування (КДБ, КЕФ) і
орієнтації поверхні монокристалічного кремнію (100), (111).
Тонкоплівковкові системи Ni/Si, Co/Si, Co/Ni/Si, Ni/Co/Si одержували методoм
резистивного розпилення в лабораторних умовах на пристрії УРС- 5.0 у вакуумі
10-3 Па. Двошарові системи Ti/Ni/Si(001) та Ni/Ti/Si(001) отримані
електронно-променевим осадженням у вакуумі 2·10-4 Па. Шари нікелю та титану
були осаджені послідовно на підкладку кремнію без розвакуумування. Швидкість
осадження була 0,3 нм/с для кожного шару. Зразки плівкової системи
відпалювались у інтервалі температур 470-1270 К. Для ідентифікування фаз
використовували метод рентгенівської дифракції, який дозволяв отримати
інтегральну інформацію по товщині плівки. Зміни структури плівкової системи
Ti(200 нм)/Ni(200 нм)/Si(001) спостерігали за допомогою методу поперечних
перерізів (“cross-section”) на просвічуваючому електронному мікроскопі JEOL
2000FX-II з можливістю дослідження хімічного складу за допомогою
мас-аналізатору OXFORD EDS на локальній ділянці величиною 5-7 нм. Дослідження
морфології фаз, які утворюються проводилося методом просвічуючої електронної
мікроскопії в режимах дифракції та мікродифракції з відокремленням плівки від
кремнієвої підкладки. Використання цих методик дозволило отримати більш повну,
взаємодоповнюючу інформацію про структурно-фазові зміни в бінарній системі
Ti/Ni на Si(001). Багатошарові плівкові композиції на монокристалічному кремнії
(001) Ni/Si/Ni/Si… (при різних співвідношеннях кількості речовин Ni та Si: 2:1,
1:1, 1:2), Co/Si/Co/Si… (при співвідношенні речовин Co і Si: 1:2), Ni/Tі/Ni/Ti…
(при різних співвідношеннях кількості речовин Ni та Ti: 3:1, 1:1, 1:2)
виготовляли магнетронним методом послідовного розпилення мішеней. Після
осадження зразки підлягали стаціонарному пічному відпалу у вакуумі 1,33•10-3 Па
в інтервалі температур 470-1270 К тривалістю 1 година для формування силіцидних
фаз.
2.2. Рентгеноструктурний аналіз
Рентгенографічні дослідження фазового складу та кристалічної структури зразків
виконувались з використанням методів з фотографічною та безперервною
регистрацією дифрагированих рентгенівських променів. Дослідження проводили на
обладнанні ДРОН-2.0 у випроміненні мідного аноду; УРС-2.0 у випроміненні
кобальтового аноду та на УРС-55 у випроміненні хромового аноду в камерах
Дебая-Шерера з прискорювальною напругою 24 кВ та анодним струмом 25 мА,
тривалість експозиції складала від 3 до 5 годин.
Розшифровування рентгенограм здійснювали шляхом зпівставлення розрахованих для
кожної дифракційної лінії величин d/n (міжплощинних відстаней) з еталонними
штрих-диаграмами [13], що властиві для фаз, наявність яких в зразках
передбачалась, використовуючи бібліотеку даних ASTM. Розрахунок величин
міжплощинних відстаней здійснено за формулою Вульфа-Брегга [6]:
= (2.1)
де d - міжплощинна відстань, властива даній фазі, A;
n - порядок відбиття ;
q - кут дифракції рентгенівського променю даною системою атомних площин ;
l - д
- Київ+380960830922