РОЗДІЛ 2
РОЗРОБКА ТА ОДЕРЖАННЯ ЕкспериментальнИх ЗРАЗКІВ на основІ твердого РОЗЧИНУ
Si1-xGex
2.1. Експериментальна установка для молекулярно-променевої епітаксії (МПЕ)
квантово-розмірних систем Si-SiGe, Si-SiGe-Ge, Si-Ge
Для формування багатошарових гомо- та гетероепітаксійних напівпровідникових
структур широко застосовуються методи молекулярно-променевої епітаксії. В
запропонованій роботі експериментальні зразки були отримані на автоматизованій
установці МПЕ «Катунь-В», розробленої Сибірським відділенням РАН, призначеної
для одержання гомо- і гетероепітаксійних напівпровідникових структур, у тому
числі і з квантовими точками, за допомогою молекулярних потоків, що формуються
джерелами, в умовах надвисокого вакууму, з одночасним контролем in situ
каліброваного складу пучків і параметрів одержуваної структури [112].
Загальна схема установки наведена на рис 2.1.1. Установка МПЕ містить наступні
складові частини:
вакуумна камера,
модуль вакуумно-механічної системи (ВМС),
блок джерел,
маніпулятор з нагрівачем,
мас-спектрометр МХ-7304,
азотні кріопанелі,
модуль завантаження-вивантаження,
система дифракції швидких електронів (ДШЕ),
система реєстрації ДШЕ – “Фотон-мікро”,
автоматизована система керування технологічним процесом (АСК ТП).
Вищенаведений стандартний набір елементів установки МПЕ є необхідним мінімумом
для проведення епітаксійного процесу. У нашому випадку установка була доповнена
турбомолекулярним насосом, що дозволяє поліпшити вакуумну систему. Також
установка була удосконалена використанням джерела Ge оригінальної конструкції.
У робочій камері було встановлено додаткове віконце, що дозволило додатково
вимірювати температуру підкладини за допомогою пірометра. Крім того, була
розроблена методика термопарного вимірювання температури підкладки шляхом
переміщення додаткової термопари, встановленої на фланці в прямій видимості
підкладини.
Основою установки є вакуумна камера, в якій створювався необхідний робочий
вакуум, яка являє собою горизонтальний циліндр із фланцями, на яких змонтовані
насоси, маніпулятор з нагрівачем, блок джерел, мас-спектрометр.
ВМС призначена для одержання вакууму при знегажуванні установки і надвисокого
вакууму в робочій камері, необхідного для проведення епітаксійного процесу. До
складу ВМС входить система попередньої відкачки і надвисоковакуумна система.
Попередня відкачка є необхідною для видалення з робочої камери залишкових
газів, адсорбованих на стінках і внутрішніх поверхнях камери за час її
відкриття. Система попередньої відкачки складається з двох механічних
форвакуумних насосів роторного типу з двома азотними пастками, що дозволяють
відкачувати систему до 10-1-10-2 Па, двох цеолітових і двох вугільних
сорбційних насосів (до 10-4-10-5 Па), а також турбомолекулярного насоса (до
10-6-10-7 Па). Для попередньої відкачки також використовуються два чорнові
магніторозрядні насоси.
Надвисоковакуумна система застосовується для одержання надвисокого вакууму в
робочій камері не гірше 1Ч10-8 Па, необхідного для епітаксійного процесу. Для
цього використовується магніторозрядний насос НМД-400 і сублімаційний титановий
насос, що складається з азотної кріопанелі і встановленого на окремому фланці
випарника титана, що являє собою 6 незалежно працюючих спіралей з
титан-молібденового дроту діаметром 2 мм.
Відкриття робочої камери проводилося у випадку виходу з ладу катодів прямого
розжарення чи при необхідності поповнення витратних матеріалів
джерел, а також у випадках виникнення течі. Причинами появи течі в робочій
камері може бути виникнення внутрішніх деформацій за рахунок термоциклювання
або внаслідок появи блукаючих струмів, чи в результаті утоми металу камери.
Перед розкриттям у робочу камеру без контакту з атмосферою напускався сухий
азот з балона чи газоподібний азот, що випаровується рідким азотом. Після цього
камера розкривалася і здійснювалася необхідна заміна.
Після кожного відкриття проводилося відпалювання і знегажування камери протягом
72 годин безупинно при температурі ~600 К. Із зростанням температури камери до
~500 К система відпалювалися і потім зневажувалася за допомогою механічного
форвакуумного насоса (протягом 1,5-2 годин) при кімнатній температурі з
заповненими азотними пастками до 10-1 Па, після чого форвакуумна система
перекривалася, відкривався цеоліт і включалося нагрівання камери до ~600 К. При
цьому із нагріванням камери до 600 К десорбовані гази послідовно відкачувалися
спочатку за допомогою цеоліту (протягом 5-7 годин) до р ~10-2-10-3 Па. Потім
цеоліт перекривався і включався турбомолекулярний насос. Коли вакуум у системі
попередньої відкачки ставав не гірше 1Ч10-3 Па, до турбомолекулярного насосу по
черзі підключалися два вугільних сорбційних насоси на 12 годин кожний до
досягнення вакууму Ј1Ч10-5 Па. Сорбційні та турбомолекулярний насоси дозволяли
відкачувати в основному залишкові гази і молекули, температура плавлення яких
вище температури плавлення азоту (кисень, азот, CO, CH і ін.). Тиск у системі
попередньої відкачки вимірювався за допомогою термопарного вакууметра (від 0 до
10-3 Па), а також за допомогою ВМБ (Ј1Ч10-3 Па) системи попередньої відкачки.
Подальша відкачка здійснювалася за допомогою турбомолекулярного і чорнових
магніторозрядних насосів (10 ч + 6-8 ч). Залежність тиску в системі попередньої
відкачки від часу протягом 72 годин знегажування наведена на рис. 2.1.2.
В результаті, тиск у камері росту встановлювався на рівні 1ё2Ч10-8 Па при
залишковій температурі відпалювання ~390-420 К, що відповідало готовності до
роботи. Після остигання камери до кімнатної температури і с