РОЗДІЛ 2
ТЕХНІКА І МЕТОДИКА ЕКСПЕРИМЕНТУ
Проаналізовані літературні дані про один із нових напрямів фізики тонких плівок
– властивості багатошарових плівкових систем та мультишарів – дозволяють
визначити напрям наших досліджень. Його можна сформулювати у вигляді таких
етапів.
Перший етап пов’язаний із теоретичною розробкою наступних питань:
розробка методики розділення внеску фонового, поверхневого та зерномежового
розсіювання електронів у величину ТКО;
аналіз температурної залежності таких параметрів електроперенесення як
коефіцієнти дзеркальності (р), проходження (r) і розсіювання електронів на межі
зерна (R) та повздовжньої (gl) і поперечної (gt) тензочутливості;
розробка кількісних моделей для ТКО і КТ одно- і багатошарових плівкових систем
без і з врахуванням температурних ефектів.
Другий етап пов’язаний із експериментальним вирішенням таких задач:
апробація запропонованих теоретичних моделей для ТКО і КТ на прикладі
багатошарових плівкових системах на основі Cr, Cu і Sc та Cr, Cu і Co;
розрахунок на основі експериментальних результатів внеску фонового,
поверхневого і зерномежового розсіювання електроні у величину ТКО одношарової
плівки;
комп’ютерне моделювання характеристик термо- і тензорезисторів на основі
багатошарової плівки.
Виходячи із вказаних етапів, нами були вибрані такі методи і прилади для
досліджень:
вакуумна конденсація зразків в одному технологічному режимі в широкому
інтервалі товщин і температур;
електронна мікроскопія (ЕМ) та електронографія (ЕГ) для вивчення фазового
складу і кристалічної структури зразків;
атомно-силова мікроскопія (АСМ) для контролю структури поверхні окремих
компонент багатошарової структури;
вторинно-іонна мас-спектрометрія (ВІМС) та оже-спектроскопія (ЕОС) для
дослідження елементного складу зразків та дифузійних процесів у них.
Далі ми зупинимося на викладенні методики отримання зразків та методах їх
досліджень.
Методика отримання і дослідження електрофізичних власти-востей плівкових
зразків
2.1.1 Формування контактів на підкладках
При вимірюванні ТКО і КТ [111,112,115,116] необхідно мати на увазі, що відносна
зміна опору складає величину порядку 1%, що обумовлює важливість питання про
методику підготовки плівкових контактів. На це також звертається увага в
роботах [113,114].
В більш ранніх наших роботах [115,116] для вимірювання ТКО використовувалася
найбільш проста підкладка у вигляді скляної пластини з вплавленими в неї
молібденовими стержнями діаметром 0,5-1 мм, яка застосовувалась протягом
багатьох років на кафедрі прикладної фізики Сумського держуніверситету (див.,
наприклад, роботи [25,26,28,32,33,52,54-56,76,77,82,83]). Але необхідність
вимірювання ТКО і КТ на одних і тих же зразках обумовила необхідність переходу
до більш складних методик формування контактів. Суть їх полягає в наступному
(див. також роботу [114], в якій була застосована методика, аналогічна нашій).
На підкладці із фторопласту Ф4 (або сіталу) формується струмопровідна доріжка
на основі двошарової плівки Cu/Cr/Ф4 (конденсація у вакуумі ~10-4 Па), в якій
шар Cr (d@20 нм) забезпечує адгезію до підкладки, а шар Cu змінної товщини
(змінюється за принципом східців до товщини d@2 мкм у напрямку електричного
контакту) забезпечує низькоомний контакт з плівковим зразком. Шар Cu є
двошаровим і формується таким чином. На підшар Cr конденсується плівка Сu (d@60
нм), а потім електрохімічним методом осаджується східцеві покриття, яке
забезпечує плавний перехід зразок/контакт. Зразок, який досліджується, має
розміри 10 мм ґ 4 мм і конденсується безпосередньо на Ф4 між контактними
майданчиками. На рис.2.1 представлена схема підкладки із сформованими
контактами. Описана методика формування контактів достатньо ефективна при
вимірюванні ТКО і КТ при деформації до 1 %. При деформації підкладки до el=2%
застосовується дещо інший варіант підготовки підкладки. У цьому випадку замість
Ф4 використовується фольга із Ni, на яку конденсується тонкий шар SiO шляхом
сумісного випаровування SiO2 і Si із порошку при Т@1470 К в еквівалентних
співвідношеннях. На SiO формуються контакти на основі двошарової системи Cu/Al.
Плівка Al (d@20 нм) забезпечує адгезію до SiO, а верхній шар Cu змінної товщини
складається із плівки Cu (d@60 нм), сконденсованої безпосередньо на плівку Al,
і товстого, електролітично осадженого шару Cu, який має східцеву структуру (до
d@2 мкм), що дозволяє, як і у випадку підкладки із Ф4, сформувати плавний
перехід плівка/контакт. Плівкові зразки конденсуються на SiO між контактними
майданчиками (розмір зразків 5 мм ґ 2 мм). Відмітимо, що на підкладках із
склотекстоліту або Ф4 можна реалізувати пружну деформацію лишу до Тп@520 К, в
той час як на підкладці із Ni – до 670 К.
Товщина як одно- так і багатошарових плівок визначалась інтерферометричним
методом (прилад МИИ 4) із реєстрацією картини інтерференції цифровою камерою
Panasonic KXL-600 і комп’ютера, що забезпечувало точність ±5 нм при товщинах
плівок 50-200 нм та методом
Рис. 2.1. Схематична будова підкладки для вимірювання ТКО і КТ:
1 – підкладка; 2 – отвори кріплення;
3 – плівковий зразок; 4,5 – підшар Cr і Cu;
6 – шар електролітично осадженої Cu
кварцового резонатора, що забезпечувало точність 10%. Особливістю багатошарових
систем є те, що сумарна товщина дещо відрізнялася від суми товщин одношарових
плівок. Це пояснюється дифузійними процесами, які протікають при конденсації
або термообробці зразків (своєрідний ефект Кіркендала).
2.1.2. Обладнання для дослідження термічного коефіцієнту опору та коефіцієнту
тензочутливості
Як вже відмічалося, для коректного співставлення результатів з ТКО і КТ
ба
- Київ+380960830922