РАЗДЕЛ 2
ОСОБЕННОСТИ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ МЕТОДИКИ
Все исследования слабых твердых растворов 4Не в 3Не проводились методом прецизионного измерения давления при постоянном объеме. Для охлаждения использовался криостат растворения, который входит в криогенный комплекс для физических исследований квантовых кристаллов при сверхнизких температурах [139]. В последнее время для обеспечения более эффективной работы рефрижератор был дополнен второй линией конденсации 3Не, вентилем тонкой регулировки в линии заполнения и системой криогенных ловушек. Ниже следует описание отдельных частей и систем установки, принципа работы и их возможностей. Также в этой главе описывается измерительная ячейка, приводятся ее калибровочные характеристики и оценки времен тепловой релаксации.
2.1. Рефрижератор растворения для изучения кинетических свойств слабых твердых растворов 4Не в 3Не
В экспериментах, проведенных в диссертационной работе, использовался разработанный и изготовленный в отделе № 12 ФТИНТ им. Б.И. Веркина НАН Украины мощный рефрижератор растворения с гибридной системой циркуляции 3Не [139], который по своим характеристикам и экономичности имеет уровень лучших мировых образцов [140]. Рефрижератор растворения смонтирован в безазотном гелиевом дьюаре с внутренним диаметром 210 мм и длиной 2,4 м имеет многослойную суперизоляцию, что обеспечивает экономный расход жидкого гелия без дополнительного азотного охлаждения [141]. В стационарном режиме при циркуляции 3Не 10-4 моль/с расход жидкого гелия составляет менее 0,3 л/ч. Гибридная система циркуляции 3Не позволяет реализовать в рефрижераторе, как внешний цикл, так и криогенный цикл, в зависимости от условий эксперимента. Рефрижератор имеет эффективную систему антивибрационной и электромагнитной защиты [142], которая позволяет во время эксперимента снизить амплитуду вибрационных колебаний криостата в 40-50 раз, также более чем на 120 Дб уменьшает амплитуду радиочастотных сигналов. Современная автоматизированная система управления, сбора и обработки первичных данных, которой оснащен рефрижератор, позволяет проводить измерения быстрых процессов в реальном масштабе времени и накапливать данные при длительных экспериментах (сотни часов). В ходе данного эксперимента использовалась только внешняя циркуляция 3Не при помощи механического насоса НВПР-16 с производительностью 16 л/с. Это было связано с тем, что для решения поставленных физических задач не нужны были температуры ниже 100 мК.
Главные узлы работающего рефрижератора растворения показаны на рис. 2.1. Насос 1 (марка НВПР-16) откачивает пары 3Не над жидкостью в камере испарения 10. Газообразный 3Не с выхода насоса 1, находящегося при комнатной температуре, вначале предварительно охлаждается в азотной 4, а затем в гелиевой 6 ловушке. Затем он конденсируется в ванне 8 с жидким 4Не, в которой поддерживалась температура ~1,3 К. Она представляет собой непрерывно действующий миниатюрный рефрижератор испарения с 4Не, пары которого откачиваются форвакуумным насосом 3 (марка НВПР-16) с производительностью 16 л/с. Камера 8 заполнялась жидким гелием из внешней ванны (при температуре 4,2 К) через дроссель 16, расположенный на заборной трубке ванны 8 с сопротивлением потоку см-3. Для предотвращения его блокировки механическими примесями в жидком гелии на конце заборной трубки расположен фильтр 15 с прессованным медным порошком. Фланец камеры 8 применяется для стока тепла от всех трубок и проводов, идущих к более холодным частям рефрижератора и их тепловой закоротки. Но основное назначение градусной камеры 8 - обеспечивать условия для конденсации 3Не в системе циркуляции рефрижератора растворения. Именно градусная ванна 8 обеспечивает длительный (в течение нескольких месяцев) непрерывный режим работы всей установки. Подлив жидкого гелия в дьюар (раз в сутки) не нарушает стационарного режима работы рефрижератора.
Рис. 2.1. Схема рефрижератора растворения.
1, 3 - насосы НВПР-16;
2 - маслоотбойник;
4, 6 - ловушки;
5 - адсорбционные насосы;
7 - буферный сборник;
8 - градусная ванна;
9, 11, 16 - дроссели;
10 - камера испарения;
12, 13 - теплообменники;
14 - камера растворения;
15 - фильтр;
17 - криогенный вентиль,
18, 19, 21, 22, 23 - вакуумметры;
20 - вентиль тонкой регулировки,
24, 25, 26, 27, 28 - сильфонные вентили.
Ниже градусной камеры 8 расположен основной дроссель 9, относящийся уже к системе циркуляции 3Не. Его сопротивление потоку было подобрано так, чтобы во входящем 3Не можно было получить давление 30-200 мбар, достаточное для его конденсации в градусной камере при 1,3 К. В данных экспериментах использовался дроссель с см-3. Далее уже сжиженный 3Не течет через теплообменник, который находится внутри камеры испарения 10 и принимает ее температуру ( ~ 0,7 К). Камера испарения объемом 240 см3 была изготовлена из меди, а для подавления сверхтекучей пленки использовалась полированная диафрагма, диаметром 4 мм. Ниже камеры испарения находится вторичный дроссель 11 с сопротивлением потоку см-3, который исключает повторное испарение 3Не. После вторичного дросселя жидкий гелий протекает через систему основных теплообменников 12 и 13 для предварительного охлаждения до достаточно низкой температуры перед тем, как он войдет в верхнюю концентрированную фазу в камере растворения 14.
Непрерывный теплообменник 12 типа "спираль в трубке" представляет собой капилляр диаметром 2 мм и толщиной стенки 0,2 мм, свернутый в спираль вокруг проволоки диаметром 2 мм и вставленный в трубку диаметром 6 мм и толщиной стенки 0,3 мм. Разбавленная фаза расслоившегося жидкого раствора 3Не -4Не течет в пространстве между трубками, а концентрированная жидкость - во внутренней трубке. Длина такого теплообменника составляет 1 м.
Восемь дискретных теплообменников 13 были изготовлены в университете г. Ланкастер (Великобритания) [143, 144] следующим образом. На обе стороны серебряной пластины теплообменника толщиной 0.1 мм и размерами 30 х 75 мм припечен слой серебряного по