РОЗДІЛ 2
ЕКСПЕРЕМЕНТАЛЬНА УСТАНОВКА ТА МЕТОДИКА ВТОРИННО-ЕЛЕКТРОННОЇ СПЕКТРОСКОПІЇ
Проведення досліджень фізико-хімічного стану поверхневих шарів матеріалів з використанням комплексу методів вторинно-електронної спектроскопії вимагає створення комбінованої надвисоковакуумної апаратури для неруйнівної комплексної діагностики пошарового розподілу широкого ряду фізико-хімічних характеристик в поверхневих шарах і тонких плівках з моношаровим розділенням, причому апаратура повинна задовольняти достатньо високим вимогами до її конструкції і основних характеристик. Тому при проектуванні і виготовленні електронного спектрометра в даній роботі орієнтувалися на технічну реалізацію наступних параметрів:
1. Швидке отримання і підтримка в робочій камері надвисокого вакууму не гірші 5·10-8 Па протягом всього часу проведення вимірів для виключення забруднень поверхні досліджуваних зразків в результаті адсорбції залишкових газів.
2. Оснащення робочої камери спектрометра ефективними засобами очищення для отримання атомно-чистої поверхні зразків в умовах надвисокого вакууму.
3. Наявність засобів контролю атмосфери залишкових газів і елементного складу поверхні досліджуваних об'єктів.
4. Контрольований прогрів зразка в процесі вимірів в діапазоні температур 300-1500К.
5. Забезпечення швидкого переходу від одного методу вимірювання до іншого, з метою коректного зіставлення даних різних вторинно-електронних методів дослідження.
6. Автоматизація процесу реєстрації спектрометричної інформації з подальшою математичною обробкою та комп'ютерним документуванням великого об'єму експериментальних даних.
Не дивлячись на те, що питанням розробки і використання складної експериментальної техніки для аналізу поверхні надається велика увага [1, 3, 10, 89], на основі існуючих літературних джерел не вдалося отримати вичерпних рекомендацій по створенню експериментальної установки, яка відповідає всім вище переліченим вимогам. Це спричинило розробку цілого ряду оригінальних методичних і конструкторських рішень. В результаті був створений комбінований електронний спектрометр, який оснащений наступними методиками вторинно-електронної спектроскопії:
- електронна оже-спектроскопія;
- спектроскопія характеристичних втрат енергій електронів, зокрема спектроскопія плазмових коливань і іонізаційна спектроскопія;
- дифракція повільних електронів;
-спектроскопія порогових потенціалів пружно відбитих електронів;
- спектроскопія порогових потенціалів оже-електронів.
2.1. Електронний спектрометр
Електронний спектрометр, що призначений для аналізу поверхні монокристалічних металів і сплавів, складається з вакуумної системи, робочої камери з аналітичними пристроями, радіоелектронного обладнання забезпечення вимірів і системи автоматичної реєстрації і обробки даних.
2.1.1. Вакуумна система
Вакуумна камера і система відкачки електронного спектрометра створена на базі серійної надвисоковакуумної установки УСУ-4. На рис. 2.1 зображена функціональна схема вакуумної системи. Всі деталі системи виготовлені з немагнітної нержавіючої сталі 12Х18Н10Т. Герметичність при збірці забезпечується фланцевими з'єднаннями з мідними ущільнювачами. Для досягнення надвисокого вакууму використовується пошагова система відкачки.
Попереднє розрідження створюється двома цеолітовими сорбційними насосами 4, які через систему комутаційних вентилів (на функціональній схемі не вказані) під'єднуються до вакуумної камери. Можливе використання цеолітових насосів для відкачування шлюзового пристрою, який складається з прямопрохідного вентилю 1, камери шлюзового пристрою 2 і штока вакуумнощільного вводу переміщення зразка 3.
Система напуску газу в робочу камеру також може з'єднуватися з системою попередньої сорбціїної відкачки. Це дозволяє уникнути зміни складу напускає мого газу за рахунок залишків атмосфери в трубопроводі і редукторі системи напуску 6, який з'єднаний з газовими балонами аргону і кисню 7.
Для контролю тиску в системі попереднього відкачування використовували вакуумметр ВТ-3 з термопарним манометричним перетворювачем ПМТ-4М.
Після створення попереднього розрідження за допомогою сорбціїних насосів (~10-1 Па), подальше відкачування ведеться магніторозрядним насосом НМД-0,4 12, який має швидкість відкачування 400 л/сек. При досягнення в камері тиску 5·10-4 Па включається обезгажувальний прогрів вакуумної системи. Тривалість прогріву 25-40 годин при температурі
Рис. 2.1. Схема вакуумної системи спектрометра:
1 - прямохідний вентиль;
2 - шлюзовий пристрій;
3 - шток вакуумнощільного вводу для переміщення зразка;
4 - цеолітні сорбційні насоси;
5, 6 - кран напуску газу;
7 - газовий балон (Аr чи О2);
8 - термопарний манометричний перетворювач ПМТ-4М;
9 - полий циліндричний сосуд;
10 - титановий випарник;
11 - вакуумметр МХ-7304А;
12 - магніто-розрядний насос НМД 0,4.
стінок камері 2000С. Після обезгажування мінімально досяжний тиск в камері при використанні для відкачування лише насоса НМД складав порядка 10-7 Па. Це пов'язано із значним зменшенням швидкості відкачування магніторозрядного насоса при тиску нижче 10-6 Па. Для отримання і підтримки граничного для даної вакуумної системи тиску 1,3*10-8 Па в комбінації з НМД-0,4 використовували сублімаційний насос, який складається з трьох титанових випарників 10 і порожнистої циліндричної судини 9, яка заповнена рідким азотом. Охолоджена титанова плівка володіє високою сорбційною здатністю до активних компонентів атмосфери залишкових газів (кисень, азот, СО і т.п.). Це дозволяє сублімаційному насосу розвивати високі (більше 1000 л/сек) швидкості відкачування при низькому залишковому тиску.
Контроль тиску у вакуумній камері ведеться за допомогою магнітного вакуумметра ВМВ-II з манометричним перетворювачем типа ПММ-46. Для вимірювання парціального тиску компонент залишкової атмосфери і контролю її складу в